Որակական և քանակական տվյալների վերլուծություն: Որակական և քանակական վերլուծություն. Թեզում ուսանողը պետք է ցույց տա

Նյութի վերլուծությունը կարող է իրականացվել նրա որակական կամ քանակական բաղադրությունը հաստատելու համար։ Դրան համապատասխան տարբերակում են որակական և քանակական վերլուծությունները։

Որակական վերլուծությունը թույլ է տալիս պարզել, թե որ քիմիական տարրերից է կազմված անալիտը և որ իոնները, ատոմների խմբերը կամ մոլեկուլները ներառված են դրա բաղադրության մեջ: Անհայտ նյութի բաղադրությունն ուսումնասիրելիս որակական վերլուծությունը միշտ նախորդում է քանակականին, քանի որ անալիտի բաղկացուցիչ մասերի քանակական որոշման մեթոդի ընտրությունը կախված է դրա որակական վերլուծության ընթացքում ստացված տվյալներից:

Որակական քիմիական վերլուծությունը հիմնականում հիմնված է անալիտի փոխակերպման վրա՝ բնորոշ հատկություններով որոշ նոր միացության՝ գույն, որոշակի ֆիզիկական վիճակ, բյուրեղային կամ ամորֆ կառուցվածք, հատուկ հոտ և այլն։ Քիմիական փոխակերպումը, որը տեղի է ունենում այս դեպքում, կոչվում է որակական անալիտիկ ռեակցիա, իսկ այդ փոխակերպումն առաջացնող նյութերը կոչվում են ռեակտիվներ (ռեագենտներ):

Նմանատիպ քիմիական հատկություններով մի քանի նյութերի խառնուրդը վերլուծելիս դրանք նախապես առանձնացվում են և միայն դրանից հետո իրականացվում են առանձին նյութերի (կամ իոնների) բնորոշ ռեակցիաներ, հետևաբար, որակական վերլուծությունը ներառում է ոչ միայն իոնների հայտնաբերման անհատական ​​ռեակցիաները, այլև մեթոդները: նրանց բաժանումը.

Քանակական վերլուծությունը թույլ է տալիս սահմանել տվյալ միացության կամ նյութերի խառնուրդի մասերի քանակական հարաբերությունները: Ի տարբերություն որակական վերլուծության, քանակական վերլուծությունը հնարավորություն է տալիս որոշել անալիտի առանձին բաղադրիչների պարունակությունը կամ անալիտի ընդհանուր պարունակությունը փորձարկման արտադրանքում:

Որակական և քանակական վերլուծության մեթոդները, որոնք հնարավորություն են տալիս որոշել անալիտի առանձին տարրերի պարունակությունը, կոչվում են անալիզի տարրեր. ֆունկցիոնալ խմբեր - ֆունկցիոնալ վերլուծություն; անհատական քիմիական միացություններբնութագրվում է որոշակի մոլեկուլային քաշով - մոլեկուլային վերլուծություն:

Տարասեռ համակարգերի առանձին կառուցվածքային (փուլային) բաղադրիչների տարանջատման և որոշման տարբեր քիմիական, ֆիզիկական և ֆիզիկաքիմիական մեթոդների մի շարք, որոնք տարբերվում են հատկություններով և ֆիզիկական կառուցվածքով և միմյանցից սահմանափակվում են միջերեսներով, կոչվում է փուլային վերլուծություն:

Որակական վերլուծության մեթոդներ

Որակական վերլուծության մեջ բնորոշ քիմիական կամ ֆիզիկական հատկություններայս նյութից: Բացարձակապես կարիք չկա մեկուսացնել բացվող տարրերն իրենց մաքուր տեսքով՝ վերլուծված նյութում դրանց առկայությունը հայտնաբերելու համար: Այնուամենայնիվ, մետաղների, ոչ մետաղների և դրանց միացությունների մեկուսացումը մաքուր ձևով երբեմն օգտագործվում է որակական վերլուծության մեջ դրանց նույնականացման համար, թեև վերլուծության այս մեթոդը շատ դժվար է: Առանձին տարրերի հայտնաբերման համար օգտագործվում են վերլուծության ավելի պարզ և հարմար մեթոդներ, որոնք հիմնված են այդ տարրերի իոններին բնորոշ քիմիական ռեակցիաների վրա և ընթանում են խիստ սահմանված պայմաններում:

Վերլուծված միացության մեջ ցանկալի տարրի առկայության անալիտիկ նշանը գազի արտազատումն է, որը բնութագրվում է հատուկ հոտով. մյուսում՝ որոշակի գույնով բնորոշվող տեղումների տեղումներ։

Պինդ մարմինների և գազերի ռեակցիաները: Անալիտիկ ռեակցիաները կարող են տեղի ունենալ ոչ միայն լուծույթներում, այլ նաև պինդ և գազային նյութերի միջև։

Պինդ մարմինների միջև ռեակցիայի օրինակ է մետաղական սնդիկի արտազատումը, երբ նրա չոր աղերը տաքացվում են նատրիումի կարբոնատով: Սպիտակ ծխի ձևավորումը, երբ գազային ամոնիակը փոխազդում է քլորաջրածնի հետ, գազային նյութերի մասնակցությամբ վերլուծական ռեակցիայի օրինակ է:

Որակական վերլուծության մեջ օգտագործվող ռեակցիաները կարելի է բաժանել հետևյալ խմբերի.

1. Տեղումների ռեակցիաներ, որոնք ուղեկցվում են տարբեր գույների նստվածքների առաջացմամբ։ Օրինակ:

CaC2O4 - սպիտակ

Fe43 - կապույտ

CuS - շագանակագույն - դեղին

HgI2 - կարմիր

MnS - մերկ վարդագույն

PbI2 - ոսկեգույն

Ստացված նստվածքները կարող են տարբերվել որոշակի բյուրեղային կառուցվածքով, լուծելիությամբ թթուներում, ալկալիներում, ամոնիակում և այլն։

2. Ռեակցիաներ, որոնք ուղեկցվում են հայտնի հոտով, լուծելիությամբ և այլն գազերի առաջացմամբ։

3. Թույլ էլեկտրոլիտների առաջացմամբ ուղեկցվող ռեակցիաներ. Այդպիսի ռեակցիաներից, որոնց արդյունքում առաջանում են՝ CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg (CN) 2, Fe (SCN) 3 և այլն։ Նույն տիպի ռեակցիաներ կարելի է համարել թթու-բազային փոխազդեցության ռեակցիաները, որոնք ուղեկցվում են չեզոք ջրի մոլեկուլների առաջացմամբ, ջրում վատ լուծվող գազերի և նստվածքների առաջացման և կոմպլեքսավորման ռեակցիայով։

4. Թթու-բազային փոխազդեցության ռեակցիաներ, որոնք ուղեկցվում են պրոտոնների անցումով։

5. Կոմպլեքսավորման ռեակցիաներ, որոնք ուղեկցվում են բարդացնող նյութի ատոմներին տարբեր լեգենդների՝ իոնների և մոլեկուլների ավելացմամբ:

6. Թթու-բազային փոխազդեցության հետ կապված կոմպլեքսավորման ռեակցիաներ

7. Օքսիդացման ռեակցիաներ՝ կրճատում, ուղեկցվում է էլեկտրոնների անցումով։

8. Օքսիդացման ռեակցիաներ՝ նվազեցման՝ կապված թթու-բազային փոխազդեցության հետ:

9. Օքսիդացման ռեակցիաներ՝ կոմպլեքսավորման հետ կապված նվազեցում:

10. Օքսիդացման ռեակցիաներ՝ կրճատում, ուղեկցվում է տեղումների առաջացմամբ։

11. Կատիոնների կամ անիոնափոխանակիչների վրա տեղի ունեցող իոնափոխանակման ռեակցիաները:

12. Անալիզի կինետիկ մեթոդներում օգտագործվող կատալիտիկ ռեակցիաներ

Թաց և չոր վերլուծություն

Որակական քիմիական անալիզի մեջ օգտագործվող ռեակցիաները առավել հաճախ իրականացվում են լուծույթներում։ Անալիտը սկզբում լուծվում է, իսկ հետո ստացված լուծույթի վրա կիրառվում են համապատասխան ռեակտիվներ:

Անալիտը լուծելու համար օգտագործվում են թորած ջուր, քացախային և հանքային թթուներ, ջրային ամոնիակ, օրգանական լուծիչներ և այլն։ Օգտագործված լուծիչների մաքրությունը էական նշանակություն ունի ճիշտ արդյունքներ ստանալու համար:

Լուծույթին փոխանցված նյութը ենթարկվում է համակարգված քիմիական վերլուծության։ Համակարգային վերլուծությունը բաղկացած է մի շարք նախնական թեստերից և հետագա ռեակցիաներից:

Փորձարկվող նյութերի քիմիական անալիզը լուծույթներում կոչվում է թաց անալիզ։

Որոշ դեպքերում նյութերը վերլուծվում են չոր, առանց դրանք լուծույթի մեջ տեղափոխելու: Ամենից հաճախ, նման վերլուծությունը հանգում է նրան, որ նյութի կարողությունը փորձարկվում է անգույն այրիչի բոցը բնորոշ գույնով ներկելու կամ որոշակի գույն հաղորդելու հալվածքին (այսպես կոչված մարգարիտին), որը ստացվում է նատրիումի տետրաբորատով (շագանակագույն) նյութը տաքացնելու միջոցով: ) կամ նատրիումի ֆոսֆատ («ֆոսֆորական աղ») պլատինե ականջի մետաղալարում։

Որակական վերլուծության քիմիական և ֆիզիկական մեթոդ.

Քիմիական վերլուծության մեթոդներ. Նյութերի բաղադրության որոշման մեթոդները, որոնք հիմնված են դրանց քիմիական հատկությունների օգտագործման վրա, կոչվում են անալիզի քիմիական մեթոդներ:

Գործնականում լայնորեն կիրառվում են անալիզի քիմիական մեթոդները։ Այնուամենայնիվ, նրանք ունեն մի քանի թերություններ. Այսպիսով, տվյալ նյութի բաղադրությունը որոշելու համար երբեմն անհրաժեշտ է լինում նախ առանձնացնել որոշված ​​բաղադրիչը կեղտից և մեկուսացնել այն իր մաքուր տեսքով։ Նյութերի մաքուր ձևով մեկուսացնելը հաճախ շատ դժվար և երբեմն անհնար խնդիր է: Բացի այդ, անալիտի մեջ պարունակվող փոքր քանակությամբ կեղտերի (10-4%-ից պակաս) որոշման համար երբեմն անհրաժեշտ է լինում մեծ նմուշներ վերցնել:

Ֆիզիկական վերլուծության մեթոդներ. Նմուշում այս կամ այն ​​քիմիական տարրի առկայությունը կարող է հայտնաբերվել առանց քիմիական ռեակցիաների դիմելու՝ ուղղակիորեն հետազոտվող նյութի ֆիզիկական հատկությունների ուսումնասիրության հիման վրա, օրինակ՝ այրիչի անգույն բոցը բնորոշ գույներով գունավորելով ցնդող միացություններով։ որոշ քիմիական տարրեր.

Անալիզի այն մեթոդները, որոնց միջոցով հետազոտվող նյութի բաղադրությունը կարող է որոշվել առանց քիմիական ռեակցիաների կիրառման, կոչվում են անալիզի ֆիզիկական մեթոդներ: Անալիզի ֆիզիկական մեթոդները ներառում են վերլուծված նյութերի օպտիկական, էլեկտրական, մագնիսական, ջերմային և այլ ֆիզիկական հատկությունների ուսումնասիրության վրա հիմնված մեթոդներ:

Առավել լայնորեն օգտագործվող ֆիզիկական վերլուծության մեթոդները ներառում են հետևյալը.

Սպեկտրային որակական վերլուծություն. Սպեկտրային վերլուծությունը հիմնված է անալիտը կազմող տարրերի արտանետումների սպեկտրների (արտանետման սպեկտրների կամ ճառագայթման) դիտարկման վրա:

Լյումինեսցենտային (լյումինեսցենտ) որակական վերլուծություն. Լյումինեսցենտային վերլուծությունը հիմնված է վերլուծված նյութերի լյումինեսցենցիայի (լույսի արտանետման) դիտարկման վրա՝ առաջացած ուլտրամանուշակագույն ճառագայթների ազդեցությամբ։ Մեթոդն օգտագործվում է բնական օրգանական միացությունների, հանքանյութերի, դեղամիջոցների, մի շարք տարրերի և այլնի վերլուծության համար։

Լյումինեսցենցիան գրգռելու համար փորձարկվող նյութը կամ դրա լուծույթը ճառագայթվում է ուլտրամանուշակագույն ճառագայթներով: Այս դեպքում նյութի ատոմները, կլանելով որոշակի քանակությամբ էներգիա, անցնում են գրգռված վիճակի։ Այս վիճակը բնութագրվում է ավելի մեծ էներգիայի մատակարարմամբ, քան նյութի նորմալ վիճակը: Երբ նյութը հուզված վիճակից անցնում է նորմալ վիճակի, ավելորդ էներգիայի պատճառով առաջանում է լյումինեսցենտություն։

Լյումինեսցենցիան, որը շատ արագ քայքայվում է ճառագայթման դադարից հետո, կոչվում է ֆլյուորեսցենտ:

Դիտարկելով լյումինեսցենտային փայլի բնույթը և չափելով միացության կամ դրա լուծույթների լյումինեսցենտության ինտենսիվությունը կամ պայծառությունը՝ կարելի է դատել հետազոտվող նյութի բաղադրության մասին։

Որոշ դեպքերում որոշումներն իրականացվում են որոշ ռեակտիվների հետ անալիտի փոխազդեցությունից բխող ֆլուորեսցենտության ուսումնասիրության հիման վրա: Հայտնի են նաև լյումինեսցենտային ցուցիչներ, որոնք օգտագործվում են միջավայրի ռեակցիան որոշելու համար՝ փոխելով լուծույթի ֆլյուորեսցենտությունը: Լյումինեսցենտային ցուցիչները օգտագործվում են գունավոր միջավայրերի ուսումնասիրության ժամանակ:

Ռենտգեն կառուցվածքային վերլուծություն. Ռենտգենյան ճառագայթների օգնությամբ հետազոտվող նմուշի մոլեկուլներում հնարավոր է պարզել ատոմների (կամ իոնների) չափերը և դրանց փոխադարձ դասավորությունը, այսինքն՝ հնարավոր է պարզել բյուրեղային ցանցի կառուցվածքը։ , նյութի բաղադրությունը և երբեմն դրա մեջ կեղտերի առկայությունը։ Մեթոդը չի պահանջում նյութի և դրա մեծ քանակությունների քիմիական մշակում։

Զանգվածային սպեկտրաչափական վերլուծություն. Մեթոդը հիմնված է էլեկտրամագնիսական դաշտի կողմից մեծ կամ փոքր չափով շեղված առանձին իոնացված մասնիկների որոշման վրա՝ կախված դրանց զանգվածի և լիցքավորման հարաբերակցությունից (ավելի մանրամասն տե՛ս գիրք 2):

Անալիզի ֆիզիկական մեթոդները, ունենալով մի շարք առավելություններ քիմիականի նկատմամբ, որոշ դեպքերում հնարավորություն են տալիս լուծել այնպիսի խնդիրներ, որոնք հնարավոր չէ լուծել քիմիական անալիզի մեթոդներով. ֆիզիկական մեթոդների կիրառմամբ հնարավոր է առանձնացնել քիմիական մեթոդներով դժվար առանձնացվող տարրերը, ինչպես նաև կատարել ընթերցումների շարունակական և ավտոմատ գրանցում։ Շատ հաճախ քիմիական մեթոդների հետ մեկտեղ կիրառվում են վերլուծության ֆիզիկական մեթոդներ, ինչը հնարավորություն է տալիս օգտագործել երկու մեթոդների առավելությունները։ Մեթոդների համակցումը հատկապես կարևոր է վերլուծված օբյեկտներում կեղտերի հետքի քանակների (հետքերի) որոշման համար։

Մակրո-, կիսամյակային միկրո- և միկրոմեթոդներ

Հետազոտվող նյութի մեծ և փոքր քանակությունների վերլուծություն: Նախկինում քիմիկոսները մեծ քանակությամբ փորձարկվող նյութ էին օգտագործում անալիզի համար։ Ցանկացած նյութի բաղադրությունը որոշելու համար վերցվել են մի քանի տասնյակ գրամի նմուշներ և լուծվել մեծ քանակությամբ հեղուկի մեջ։ Դրա համար պահանջվել են նաև համապատասխան տարողությամբ քիմիական անոթներ։

Ներկայումս քիմիկոսները վերլուծական պրակտիկայում կառավարում են փոքր քանակությամբ նյութեր։ Կախված անալիտի քանակից, վերլուծության համար օգտագործվող լուծույթների ծավալից և հիմնականում փորձի կատարման տեխնիկայից՝ վերլուծության մեթոդները բաժանվում են մակրո, կիսամյակային միկրո և միկրոմեթոդների։

Մակրո մեթոդով անալիզն իրականացնելիս ռեակցիան իրականացնելու համար վերցնում են մի քանի միլիլիտր լուծույթ, որը պարունակում է առնվազն 0,1 գ նյութ և փորձարկման լուծույթին ավելացնում է ռեագենտի լուծույթից առնվազն 1 մլ։ Ռեակցիաներն իրականացվում են փորձանոթներում։ Նստվածքի ժամանակ ստացվում են մեծածավալ նստվածքներ, որոնք զտվում են թղթե զտիչներով ձագարների միջոցով։

Կաթիլային վերլուծություն

Կաթիլային վերլուծության մեջ ռեակցիաների անցկացման տեխնիկա. Այսպես կոչված կաթիլային անալիզը, որը վերլուծական պրակտիկայում ներդրվել է Ն.Ա.Տանանաևի կողմից, մեծ նշանակություն է ձեռք բերել անալիտիկ քիմիայում:

Այս մեթոդով աշխատելիս մեծ նշանակություն ունեն մազանոթության և կլանման երեւույթները, որոնց օգնությամբ հնարավոր է նրանց համատեղ առկայությամբ բացել և առանձնացնել տարբեր իոններ։ Կաթիլային վերլուծության ժամանակ անհատական ​​ռեակցիաները կատարվում են ճենապակե կամ ապակյա թիթեղների կամ ֆիլտր թղթի վրա: Այս դեպքում ափսեի կամ թղթի վրա կիրառվում են փորձարկման լուծույթի մի կաթիլ և բնորոշ գունավորում կամ բյուրեղների ձևավորում առաջացնող ռեագենտի կաթիլ:

Զտիչ թղթի վրա ռեակցիան իրականացնելիս օգտագործվում են թղթի մազանոթ-ադսորբցիոն հատկությունները։ Հեղուկը ներծծվում է թղթի կողմից, և ստացված գունավոր միացությունը ներծծվում է թղթի փոքր հատվածի վրա՝ դրանով իսկ մեծացնելով ռեակցիայի զգայունությունը։

Միկրոկրիստալոսկոպիկ վերլուծություն

Անալիզի միկրոկրիստալոսկոպիկ մեթոդը հիմնված է ռեակցիայի միջոցով կատիոնների և անիոնների հայտնաբերման վրա, որի արդյունքում առաջանում է բնորոշ բյուրեղային ձևով միացություն։

Նախկինում այս մեթոդը կիրառվում էր որակական միկրոքիմիական վերլուծության մեջ: Ներկայումս այն օգտագործվում է նաև կաթիլային վերլուծության մեջ:

Մանրադիտակը օգտագործվում է միկրոկրիստալոսկոպիկ վերլուծության ժամանակ առաջացած բյուրեղների ուսումնասիրության համար:

Հատկանշական ձևի բյուրեղները օգտագործվում են մաքուր նյութերի հետ աշխատելիս՝ լուծույթի կամ ռեագենտի բյուրեղի կաթիլ ներմուծելով ապակե սլայդի վրա դրված հետազոտված նյութի մի կաթիլի մեջ: Որոշ ժամանակ անց հայտնվում են որոշակի ձևի և գույնի հստակ տարբերվող բյուրեղներ։

Փոշի մանրացման մեթոդ

Որոշ տարրերի հայտնաբերման համար երբեմն օգտագործվում է ճենապակյա ափսեի մեջ փոշու անալիտը պինդ ռեագենտով քսելու մեթոդը։ Բացվող տարրը հայտնաբերվում է բնորոշ միացությունների ձևավորմամբ, որոնք տարբերվում են գույնով կամ հոտով:

Վերլուծության մեթոդներ, որոնք հիմնված են նյութի տաքացման և միաձուլման վրա

Պիրոքիմիական վերլուծություն. Նյութերի վերլուծության համար օգտագործվում են նաև փորձնական պինդը տաքացնելու կամ համապատասխան ռեակտիվների հետ միաձուլելու մեթոդներ: Տաքացնելիս որոշ նյութեր հալվում են որոշակի ջերմաստիճանում, մյուսները՝ վեհ, իսկ սարքի սառը պատերին հայտնվում են յուրաքանչյուր նյութին բնորոշ նստվածքներ. որոշ միացություններ քայքայվում են, երբ տաքանում են գազային արգասիքների արտազատմամբ և այլն։

Երբ անալիտը տաքացվում է համապատասխան ռեակտիվների հետ խառնուրդի մեջ, ռեակցիաներ են տեղի ունենում, որոնք ուղեկցվում են գունային փոփոխությամբ, գազային արգասիքների արտազատմամբ և մետաղների առաջացմամբ։

Սպեկտրային որակական վերլուծություն

Ի լրումն վերը նկարագրված մեթոդի՝ անզեն աչքով դիտարկելու անգույն բոցի գունավորումը, երբ դրա մեջ պլատինե մետաղալար է ներմուծվում անալիտով, այժմ լայնորեն կիրառվում են շիկացած գոլորշիների կամ գազերի լույսի ուսումնասիրության այլ մեթոդներ: Այս մեթոդները հիմնված են հատուկ օպտիկական սարքերի օգտագործման վրա, որոնք նկարագրված են ֆիզիկայի դասընթացում։ Այս տեսակի սպեկտրային գործիքները քայքայվում են սպեկտրի մեջ տարբեր ալիքի երկարություններով լույսը, որն արտանետվում է կրակի մեջ տաքացվող նյութի նմուշից:

Կախված սպեկտրի դիտարկման մեթոդից՝ սպեկտրային գործիքները կոչվում են սպեկտրոսկոպներ, որոնց օգնությամբ նրանք տեսողականորեն դիտում են սպեկտրը կամ սպեկտրագրիչներ, որոնցում լուսանկարվում են սպեկտրները։

Քրոմատոգրաֆիկ վերլուծության մեթոդ

Մեթոդը հիմնված է վերլուծված խառնուրդի առանձին բաղադրիչների ընտրովի կլանման (ադսորբցիայի) վրա տարբեր ադսորբենտների կողմից: Ադսորբենտները կոչվում են պինդ նյութեր, որոնց մակերեսի վրա ներծծվում է ներծծվող նյութը։

Անալիզի քրոմատոգրաֆիկ մեթոդի էությունը հակիրճ հետևյալն է. Առանձնացվող նյութերի խառնուրդի լուծույթն անցնում է ապակյա խողովակով (ադսորբցիոն սյունակ), որը լցված է ներծծող նյութով։

Վերլուծության կինետիկ մեթոդներ

Վերլուծության մեթոդները, որոնք հիմնված են ռեակցիայի արագության չափման և դրա արժեքի օգտագործման վրա, կոնցենտրացիան որոշելու համար, համակցված են վերլուծության կինետիկ մեթոդների ընդհանուր անվան տակ (K.B. Yatsimirsky):

Կատիոնների և անիոնների որակական հայտնաբերումը կինետիկ մեթոդներով կատարվում է բավականին արագ և համեմատաբար պարզ՝ առանց բարդ գործիքների օգտագործման։

Ուղարկել ձեր լավ աշխատանքը գիտելիքների բազայում պարզ է: Օգտագործեք ստորև ներկայացված ձևը

Ուսանողները, ասպիրանտները, երիտասարդ գիտնականները, ովքեր օգտագործում են գիտելիքների բազան իրենց ուսումնառության և աշխատանքի մեջ, շատ շնորհակալ կլինեն ձեզ:

Տեղադրված է http://www.allbest.ru/ կայքում

Վքայլ

Երկար ժամանակ մարդիկ ստուգել են սննդամթերքի (միս, բանջարեղեն, մրգեր և այլն) հատկություններն ու պիտանիությունը՝ օգտագործելով օրգանոլեպտիկ հատկություններ՝ գույն, հոտ, համ և այլն։ Մեր օրերում վերլուծության տարբեր քիմիական, ֆիզիկական և ֆիզիկաքիմիական մեթոդներ լայն տարածում ունեն։ օգտագործված. Մինչ այժմ Դեղագրությունը դեղամիջոցների մեծ մասի համար ապահովում է օրգանոլեպտիկ հատկություններ: Այնուամենայնիվ, դեղամիջոցի իսկությունը և համապատասխանությունը ստուգելիս առավելություն է տրվում անալիտիկ քիմիայում օգտագործվող մի շարք քիմիական ռեակցիաների օգտագործմանը: Անալիտիկ քիմիան բաժանված է երկու մասի՝ ա) որակական անալիզ բ) քանակական անալիզ։

Որակական վերլուծությունը հնարավորություն է տալիս պարզել, թե ինչ քիմիական տարրերից է բաղկացած ուսումնասիրվող նմուշը, ինչ իոններ, ֆունկցիոնալ խմբեր կամ մոլեկուլներ են ներառված դրա բաղադրության մեջ: Անհայտ նյութերը հետազոտելիս որակական վերլուծությունը միշտ նախորդում է քանակական վերլուծությանը:

Կախված հետազոտվող օբյեկտի կազմից՝ առանձնանում են հետևյալները.

Անօրգանական նյութերի վերլուծություն, որը ներառում է կատիոնների և անիոնների հայտնաբերում.

Օրգանական նյութերի վերլուծություն, որը ներառում է.

ա) տարրական վերլուծություն - քիմիական տարրերի հայտնաբերում և որոշում.

բ) ֆունկցիոնալ վերլուծություն - մի քանի քիմիական տարրերից բաղկացած և որոշակի հատկություններ ունեցող ֆունկցիոնալ խմբերի որոշում.

գ) մոլեկուլային անալիզ - առանձին քիմիական միացությունների հայտնաբերում. Այսպիսով, որակական վերլուծության հիմնական խնդիրն է հայտնաբերել համապատասխան կատիոնները, անիոնները, ֆունկցիոնալ խմբերը, մոլեկուլները և այլն փորձանմուշում:Քանակական վերլուծության հիմնական խնդիրն է որոշել որոշակի բաղադրիչի քանակությունը վերլուծված նմուշում: Քանակական վերլուծության խնդիրներն ու մեթոդները մանրամասն քննարկված են «Դեղագործական ֆակուլտետի ուսանողների քանակական վերլուծության մեթոդական ձեռնարկում»։

Ն.ՍՈրակական վերլուծության կիրառումը դեղագործության մեջ

Դեղերի որակը ստուգելու և գնահատելու համար լայնորեն կիրառվում են որակական վերլուծության տարբեր մեթոդներ: Որակական քիմիական ռեակցիաներ դեղագործական վերլուծության օգտագործման մեջ

որոշելու բուժիչ նյութի իսկությունը.

մաքրության և կեղտերի առկայության ստուգման համար.

մի քանի նյութերից բաղկացած դեղերի առանձին բաղադրիչների նույնականացման համար:

Օդեղագործական արտադրանքի նույնականացում և մաքրության փորձարկում

Փորձարկվող դեղամիջոցի իսկությունը որոշելու համար կատարվում են անալիտիկ քիմիական ռեակցիաներ, իսկ անհրաժեշտության դեպքում չափվում են համապատասխան ֆիզիկաքիմիական հաստատունները (եռման կետ, հալման կետ և այլն):

Ջրային լուծույթներում էլեկտրոլիտ հանդիսացող նյութերի վերլուծությունը կրճատվում է մինչև կատիոնների և անիոնների որոշման:

Օրգանական բուժիչ նյութերի մեծ մասի նույնականացումն իրականացվում է հատուկ ռեակցիաների միջոցով, որոնք հիմնված են դրանց բաղադրությունը կազմող ֆունկցիոնալ խմբերի քիմիական հատկությունների վրա: Այս ռեակցիաների հիմնական պահանջը բավարար զգայունությունն է որոշված ​​իոնների կամ ֆունկցիոնալ խմբերի նկատմամբ և դրանց ընթացքի բարձր արագությունը:

Մաքրության թեստեր և անմաքրության սահմաններ

Դեղորայքային նյութի մաքրության չափանիշը որոշ կեղտերի բացակայությունն է, իսկ մյուսների սահմանափակ քանակությունը: Կեղտերը պայմանականորեն կարելի է բաժանել երկու խմբի՝ 1) կեղտեր, որոնք բացասաբար են ազդում դեղամիջոցի դեղաբանական գործողության վրա. 2) կեղտեր, որոնք չեն ազդում դեղաբանական ազդեցության վրա, բայց նվազեցնում են դեղամիջոցի ակտիվ բաղադրիչի պարունակությունը. Կեղտերի առաջին խմբի համար, որոնք բացասաբար են ազդում դեղամիջոցի դեղաբանական ազդեցության վրա, նմուշը պետք է բացասական լինի: Կեղտերի երկրորդ խումբը չի ազդում դեղաբանական ազդեցության վրա և կարող է առկա լինել պատրաստուկում փոքր քանակությամբ: Այդ կեղտերի պարունակության ցուցանիշների և ստանդարտների ցանկը ներկայացված է համապատասխան գրականության մեջ:

Մորակական վերլուծության մեթոդներ

Որակական վերլուծության քիմիական մեթոդները օգտագործում են որակական անալիտիկ ռեակցիաներ: Նման ռեակցիաների օգնությամբ ցանկալի քիմիական տարրը կամ ֆունկցիոնալ խումբը վերածվում է միացության, որն ունի մի շարք բնորոշ հատկություններ՝ գույն, հոտ, ագրեգացման վիճակ։ Այն նյութը, որն օգտագործվում է որակական վերլուծական ռեակցիա իրականացնելու համար, կոչվում է ռեագենտ կամ ռեագենտ։ Քիմիական մեթոդները բնութագրվում են բարձր ընտրողականությամբ, իրականացման հեշտությամբ, հուսալիությամբ, սակայն դրանց զգայունությունը շատ բարձր չէ՝ 10-5 - 10-6 մոլ/լ: Այն դեպքերում, երբ անհրաժեշտ է ավելի բարձր զգայունություն, օգտագործվում են վերլուծության ֆիզիկաքիմիական կամ ֆիզիկական մեթոդներ: Ֆիզիկական մեթոդները հիմնված են համակարգի որոշակի ֆիզիկական պարամետրի չափման վրա, որը կախված է բաղադրիչի բովանդակությունից: Օրինակ, որակական սպեկտրային վերլուծության ժամանակ օգտագործվում են ճառագայթման սպեկտրներ, քանի որ յուրաքանչյուր քիմիական տարր ունի իր համար բնորոշ ճառագայթման սպեկտր: Արտանետումների սպեկտրում հելիումի իներտ քիմիական տարրը սկզբում հայտնաբերվել է արևի տակ, իսկ հետո՝ երկրի վրա: Լյումինեսցենտային որակական վերլուծության ժամանակ օգտագործվում են լյումինեսցենտային ճառագայթման սպեկտրները, որոնք բնորոշ են առանձին նյութին։ Անալիզի ֆիզիկաքիմիական մեթոդներում նախ կատարվում է համապատասխան քիմիական ռեակցիա, այնուհետև օգտագործվում է որոշ ֆիզիկական մեթոդ՝ ստացված ռեակցիայի արդյունքը ուսումնասիրելու համար։

Անալիզի ֆիզիկական և ֆիզիկաքիմիական մեթոդների օգնությամբ հաճախ կատարվում են ինչպես որակական, այնպես էլ քանակական անալիզներ։ Այս մեթոդների կիրառումը հաճախ պահանջում է թանկարժեք սարքավորումների օգտագործում: Հետևաբար, որակական վերլուծության ժամանակ վերլուծության ֆիզիկական և ֆիզիկաքիմիական մեթոդներն այնքան հաճախ չեն օգտագործվում, որքան քիմիական մեթոդները: Որակական քիմիական անալիզ կատարելիս անհրաժեշտ է նյութի որոշակի քանակություն։ Կախված անալիզի համար վերցված նյութի քանակից՝ անալիզի մեթոդները բաժանվում են մակրոմեթոդների, կիսամյակային միկրոմեթոդների, միկրոմեթոդների և անալիզի ուլտրամիկրոմեթոդների։ Մակրոանալիզում օգտագործվում է 0,5 - 1,0 գ նյութ կամ 20 - 50 մլ լուծույթ: Վերլուծությունը կատարվում է սովորական փորձանոթներում, գավաթներում, կոլբայում, նստվածքները զտվում են զտման միջոցով, օրինակ՝ թղթի միջոցով: Միկրոանալիզում, որպես կանոն, օգտագործվում է 0,01-ից 0,001 գ նյութ կամ 0,05-ից 0,5 մլ լուծույթ, ռեակցիաները կատարվում են կաթիլային կամ միկրոկրիստալոսկոպիկ եղանակով։ Կիսամիկրովերլուծությունը միջանկյալ դիրք է զբաղեցնում մակրոմեթոդների և միկրոմեթոդների միջև։ Վերլուծության համար սովորաբար օգտագործվում է 0,01-ից մինչև 0,1 գ չոր նյութ կամ 0,5-5,0 մլ լուծույթ: Վերլուծական ռեակցիաները սովորաբար իրականացվում են կոնաձև փորձանոթներում, և լուծույթը չափվում է կաթիլային սարքի միջոցով: Պինդ և հեղուկ փուլերի բաժանումն իրականացվում է ցենտրիֆուգի միջոցով:

ՀԵՏինչպես կատարել անալիտիկ ռեակցիաներ

Վերլուծական ռեակցիաները կատարվում են «չոր» և «թաց»: Առաջին դեպքում վերլուծված նմուշը և անալիտիկ ռեագենտը վերցվում են պինդ վիճակում և, որպես կանոն, տաքացվում են մինչև բարձր ջերմաստիճան։ Այս ռեակցիաները ներառում են.

1. Բոցի գույնի արձագանք. Պլատինե մետաղալարի վրա որոշ մետաղների ցնդող աղերը ներմուծվում են այրիչի բոցի այն մասում, որը չի փայլում, և բոցը գունավորվում է բնորոշ գույնով:

2. Na2B4O7 բորակի կամ ամոնիումի և նատրիումի ջրածնային ֆոսֆատի NaNH4HPO4 «մարգարիտների» առաջացման ռեակցիան։ Այս աղերից մեկի փոքր քանակությունը միաձուլվում է պլատինե մետաղալարի աչքի մեջ՝ ձևավորելով ապակե զանգված, որը մարգարիտ է հիշեցնում: Այնուհետև անալիտի մի քանի հատիկներ կիրառվում են տաք մարգարիտի վրա և նորից մտցվում այրիչի կրակի մեջ: Մարգարիտների գույնը փոխելով՝ եզրակացություն է արվում համապատասխան քիմիական տարրերի առկայության մասին։

3. Չոր նյութերի հետ միաձուլման ռեակցիաներ. (Na2CO3; KClO3; KNO3 և այլն) հատուկ գունավոր արտադրանք ստանալու համար:

Ռեակցիաները, որոնք իրականացվում են «չոր», կրում են օժանդակ բնույթ և օգտագործվում են նախնական փորձարկումների համար։ «Թաց» (լուծույթի մեջ) կատարված ռեակցիաները հիմնարար նշանակություն ունեն որակական վերլուծության մեջ:

«Թաց» եղանակով իրականացվող ռեակցիաները պետք է ուղեկցվեն «արտաքին» էֆեկտով.

լուծույթի գույնի փոփոխություն,

նստվածքի առաջացում կամ տարրալուծում,

գազի էվոլյուցիան և այլն:

Հանալիտիկ ռեակցիաների զգայունությունը և առանձնահատկությունը

Որակական վերլուծության ժամանակ քիմիական ռեակցիաները բնութագրվում են հետևյալ պարամետրերով. ա) առանձնահատկություն և ընտրողականություն. բ) զգայունություն. Հատուկ ռեակցիան այն է, որով հնարավոր է որոշել որոշակի իոնի առկայությունը այլ իոնների առկայության դեպքում: Հատուկ ռեակցիայի օրինակ է իոնների բացումը ուժեղ ալկալային լուծույթի ազդեցությամբ տաքացման ժամանակ.

Եթե ​​վերլուծված նմուշը պարունակում է ամոնիումի իոններ, ապա տաքացնելիս արտազատվում է գազային ամոնիակ, որը հեշտությամբ կարելի է ճանաչել հոտով կամ կարմիր լակմուսի թղթի գույնի փոփոխությամբ։ Այս ռեակցիան սպեցիֆիկ է, այլ իոններ չեն խանգարում դրան։

Որակական վերլուծության մեջ քիչ են կոնկրետ ռեակցիաները, հետևաբար, օգտագործվում են ռեակցիաներ, որոնք կարող են իրականացվել միայն այն դեպքում, երբ վերլուծված լուծույթը չի պարունակում այն ​​իոնները, որոնք խանգարում են ցանկալի ռեակցիային: Ընտրովի ռեակցիան կոչվում է ռեակցիա, որի համար նախ պետք է լուծույթից հեռացնել այն իոնները, որոնք խանգարում են պահանջվող որակական ռեակցիային։ Օրինակ, դեղաբանական որակական ռեակցիան K + իոններին թթվային նատրիումի տարտրատի լուծույթի ազդեցությունն է.

Եթե ​​վերլուծված նմուշը պարունակում է կալիումի իոններ, ապա գոյանում է թթվային կալիումի տարտրատի սպիտակ նստվածք։ Բայց ճիշտ նույն ազդեցությունը տրվում է իոնների կողմից.

Հետևաբար, ամոնիումի իոնները խանգարում են կալիումի իոնների որոշմանը։ Ուստի կալիումի իոնների որոշումից առաջ անհրաժեշտ է հեռացնել ամոնիումի իոնները։ Ընտրողական ռեակցիաների արդյունավետ կատարումը հնարավոր է, եթե լուծույթից հեռացվեն իոնները, որոնք խանգարում են տվյալ իոնի կամ նյութի որոշմանը: Ամենից հաճախ դրա համար համակարգը բաժանվում է (նստվածքի և լուծույթի), որպեսզի որոշված ​​իոնը և դրան խանգարող իոնը լինեն համակարգի տարբեր մասերում:

Ռեակցիայի (ռեագենտի) զգայունությունը ռեագենտի՝ ​​թիրախ իոնի հետ վստահորեն հայտնաբերելի վերլուծական ազդեցություն ապահովելու ունակության չափանիշ է: Որքան փոքր է նյութի քանակությունը որոշակի ռեակցիայի միջոցով, այնքան ավելի զգայուն է այն: Ուստի տարբեր իոնների հայտնաբերման ռեակցիաներ ընտրելիս անհրաժեշտ է իմանալ ռեակցիայի զգայունության քանակական բնութագիրը։ Ռեակցիայի զգայունության քանակական բնութագրերն են բացված նվազագույնը (հայտնաբերված նվազագույնը), հայտնաբերման սահմանը և սահմանափակող նոսրացումը:

Նյութի կամ իոնների ամենափոքր քանակությունը, որը կարելի է հայտնաբերել որոշակի պայմաններում որոշակի ռեակցիայի միջոցով, կոչվում է հայտնաբերված նվազագույն: Այս արժեքը շատ փոքր է, այն արտահայտվում է միկրոգրամներով, այսինքն՝ գրամի միլիոներորդականներով և նշվում է հունարեն g տառով (գամմա); 1գ = 0,000001գ = 10-6գ.

IUPAC տերմինաբանության հանձնաժողովի (Մաքուր և կիրառական քիմիայի միջազգային միություն) առաջարկով բնութագրելու ամենափոքր բովանդակությունը, որը կարող է որոշվել այս մեթոդով, ես խորհուրդ եմ տալիս օգտագործել սահմանման սահմանը տերմինը: Այսպիսով, որոշման սահմանը բաղադրիչի ամենափոքր պարունակությունն է, որի դեպքում, օգտագործելով այս տեխնիկան, որոշվում է որոշված ​​բաղադրիչի առկայությունը 0,9 վստահության որոշակի մակարդակով: Օրինակ, Сmin 0,9 = 0,01 μg, նշանակում է, որ այս մեթոդով որոշվում է նյութի 0,01 մկգ՝ 0,9 վստահության մակարդակով: Վստահության հավանականությունը նշվում է «p»-ով, ապա ընդհանուր ձևով սահմանման սահմանը պետք է նշանակել հետևյալ կերպ. Cmin p.

Պետք է հիշել, որ ռեակցիայի զգայունությունը չի կարող բնութագրվել միայն նյութի բացարձակ քանակով։ Կարևոր է նաև լուծույթում իոնների կամ նյութերի կոնցենտրացիան։ Իոնների կամ նյութի ամենացածր կոնցենտրացիան, որում դրանք կարելի է հայտնաբերել այս ռեակցիայի միջոցով, կոչվում է սահմանափակող կոնցենտրացիան: Վերլուծական պրակտիկայում օգտագործվում է սահմանափակող կոնցենտրացիայի փոխադարձությունը, որը կոչվում է սահմանափակող նոսրացում։ Քանակականորեն սահմանափակող նոսրացումը (h) արտահայտվում է հարաբերակցությամբ.

որտեղ V (լուծույթ) առավելագույն նոսրացված լուծույթի ծավալն է (մլ-ով), որը պարունակում է 1 գ նյութ կամ իոններ, որոնք պետք է բացվեն: Օրինակ, կալիումի թիոցիանատ օգտագործող երկաթի իոնների ռեակցիայի համար սահմանափակող նոսրացումը 1:10000 է: Սա նշանակում է, որ 10000 մլ (10 լ) ծավալով 1 գ երկաթի իոն պարունակող լուծույթը նոսրացնելիս այս ռեակցիայի միջոցով Fe3 + իոնների հայտնաբերումը դեռ հնարավոր է։

Ռեակցիաների զգայունությունը մեծապես կախված է դրանց վարման պայմաններից (լուծույթի pH, տաքացում կամ սառեցում, ոչ ջրային լուծիչների օգտագործում և այլն)։ Ռեակցիաների զգայունության վրա ազդում են նաև օտար իոնները, որոնք շատ դեպքերում առկա են վերլուծված լուծույթում։

Փորձարկման նմուշի որակական վերլուծությունը սովորաբար իրականացվում է հետևյալ երկու մեթոդներով.

ա) կոտորակային վերլուծություն.

բ) համակարգված վերլուծություն.

Կոտորակային անալիզն օգտագործվում է այլ իոնների առկայության դեպքում ցանկալի իոնները հայտնաբերելու համար: Քանի որ կան մի քանի հատուկ ռեակցիաներ, որոնք հնարավորություն են տալիս հայտնաբերել որոշակի իոն այլ իոնների առկայության դեպքում, կոտորակային վերլուծության ժամանակ վերլուծված նմուշի նախնական մշակումից հետո իրականացվում են բազմաթիվ որակական ռեակցիաներ, որոնք նստեցնում կամ քողարկում են իոնները, որոնք խանգարում են իոններին: վերլուծություն. Կոտորակի վերլուծության տեսության և պրակտիկայի մեջ նշանակալի ներդրում է ունեցել Ն.Ա. Տանանաև. Կոտորակի վերլուծության մեջ օգտագործվող անալիտիկ ռեակցիաները կոչվում են կոտորակային ռեակցիաներ:

Կոտորակի ռեակցիաներ ընտրելիս և իրականացնելիս անհրաժեշտ է.

ընտրել վերլուծված իոնի հայտնաբերման առավել կոնկրետ ռեակցիան.

գրականության տվյալներից կամ փորձարարական եղանակով պարզել, թե որ կատիոնները, անիոնները կամ այլ միացություններն են խանգարում ընտրված ռեակցիային.

վերլուծված նմուշում հաստատել իոնների առկայությունը, որոնք խանգարում են ընտրված ռեակցիային.

ընտրել՝ առաջնորդվելով հղման տվյալների հիման վրա, ռեագենտ, որը հեռացնում կամ քողարկում է այդպիսի իոնները և չի արձագանքում վերլուծվող իոններին։

Որպես օրինակ, դիտարկենք կոտորակային ռեակցիայի իրականացումը Ca2 +-ի որոշման համար՝ օգտագործելով Ca2+-ի հայտնաբերման համար առավել հաճախ օգտագործվող ռեակցիան՝ ամոնիումի օքսալատի (NH4) 2C2O4 ռեակցիան.

Ca2 ++ C2O42? = CaС2O4v. Նմուշը պարունակում է Fe2 + և Ba2 + իոններ, որոնք նույնպես առաջացնում են ջրում չլուծվող օքսալատներ։ Գրականությունից հայտնի է, որ d-տարրերի բազմաթիվ իոններ, ինչպես նաև s2-տարրեր (Sr2 +, Ba2 +) խանգարում են օքսալատների ռեակցիային։ Երկաթը (II) կարող է հեռացվել ամոնիակի ազդեցությամբ Fe (OH) 2-ի տեսքով (PR = 7.9 10-16): Այս պայմաններում Ca2 + իոնները չեն նստեցվի, քանի որ Ca (OH) 2-ը ամուր հիմք է՝ բավականաչափ լուծելի ջրում: Օքսալատների առկայության դեպքում Fe2+-ը գրեթե ամբողջությամբ կվերափոխի Fe (OH) 2-ը նստվածքի, իսկ Ca2+-ը կփոխազդի C2O42?-ի հետ։ Ba2 +-ը հեռացնելու համար նպատակահարմար է օգտագործել սուլֆատների ազդեցությունը, հաշվի առնելով, որ CaSO4-ը որոշ չափով լուծելի է ջրում: Ca2 + իոնների որոշման կոտորակային ռեակցիայի կատարման տեխնիկան հետևյալն է. Փորձարկման լուծույթին ավելացվում է ամոնիակի լուծույթ (մինչև pH 8-9) և (NH4) 2SO4 լուծույթ: Fe (OH) 3-ի և BaSO4-ի առաջացած նստվածքները զտվում են: (NH4) 2C2O4 ավելացվում է ֆիլտրատին: CaC2O4 սպիտակ նստվածքի տեսքը ցույց է տալիս Ca2 + իոնների առկայությունը վերլուծված նմուշում: Համակարգային անալիզը իոնների ուսումնասիրված խառնուրդի վերլուծությունն է՝ դրանք մի քանի անալիտիկ խմբերի բաժանելով։ Որոշակի անալիտիկ խմբի իոնները լուծույթից առանձնացվում են խմբային ռեագենտի ազդեցությամբ։ Խմբային ռեագենտը պետք է քանակապես նստեցնի համապատասխան անալիտիկ խմբի իոնները, իսկ խմբի ռեագենտի ավելցուկը չպետք է խանգարի լուծույթում մնացած իոնների որոշմանը։ Ստացված նստվածքը պետք է լուծվի թթուներում կամ այլ ռեակտիվներում, որպեսզի կարողանա որոշել նստվածքի մեջ եղած իոնները:

Ն.Սքիմիական ռեակտիվներ և աշխատել դրանց հետ

Քիմիական նյութերը նյութեր են, որոնք օգտագործվում են քիմիական ռեակցիաների համար: Ըստ մաքրության աստիճանի և նշանակության՝ առանձնանում են ռեագենտների հետևյալ կատեգորիաները.

1) բարձր մաքրություն (գերբարձր մաքրություն), (լրացուցիչ բարձր մաքրություն)

2) քիմիապես մաքուր («քիմիապես մաքուր»),

3) մաքուր վերլուծության համար («վերլուծական գնահատական»).

4) մաքուր («ը»),

5) տեխնիկական արտադրանք՝ փաթեթավորված փոքր տարաներով («տեխնիկական»).

Հատուկ նպատակների համար պատրաստվում են բարձր մաքրության ռեակտիվներ. դրանց մաքրությունը կարող է չափազանց բարձր լինել:

Տարբեր կատեգորիաների ռեակտիվների մաքրությունը կարգավորվում է ԳՕՍՏ-ով և տեխնիկական բնութագրերով (TU), որոնց համարները նշված են պիտակների վրա: Այս պիտակները ցույց են տալիս նաև հիմնական կեղտերի պարունակությունը:

Ռեակտիվները նույնպես առանձնացվում են՝ կախված դրանց բաղադրությունից և նպատակից։ Ըստ կազմի, ռեակտիվները բաժանվում են հետևյալ խմբերի.

ա) անօրգանական ռեակտիվներ,

բ) օրգանական ռեակտիվներ,

գ) ռադիոակտիվ իզոտոպներով պիտակավորված ռեակտիվներ և այլն:

Օրինակ, օրգանական անալիտիկ ռեակտիվները, կոմպլեքսները, ֆիքսված ալիքները, pH ցուցիչները, առաջնային ստանդարտները, սպեկտրոսկոպիայի համար նախատեսված լուծիչները և այլն, մեկուսացված են ըստ իրենց նպատակային նշանակության: Ռեագենտների նպատակը հաճախ արտացոլվում է պիտակների վրա, որոնք երբեմն նաև նշում են մի շարք այլ տեղեկություններ, հատկապես օրգանական նյութերի դեպքում։ Նշվում է լրիվ ռացիոնալ անվանումը, անվանումը մի քանի լեզուներով, բանաձևը, մոլային զանգվածը, հալման կետը կամ այլ բնութագրեր, ինչպես նաև խմբաքանակի համարը և թողարկման ամսաթիվը: Քիմիական ռեակտիվների հետ աշխատելիս անհրաժեշտ է հաշվի առնել դրանց թունավորությունը և պահպանել անվտանգության կանոնները:

Թթուների, ալկալիների, ամոնիակի, ջրածնի սուլֆիդի և օրգանական լուծիչների խտացված լուծույթների հետ բոլոր աշխատանքները կատարվում են գոլորշի սարքում:

Թթուների և ալկալիների հետ աշխատելիս հիշեք զգույշ վարվելու կանոնները: Եթե ​​դրանք շփվեն մարդու մաշկի հետ, կարող են այրվածքներ առաջացնել, իսկ հագուստի հետ շփվելու դեպքում՝ վնասել այն։

Խտացված ծծմբաթթուն նոսրացնելիս պետք է զգուշորեն թթուն լցնել ջրի մեջ և ոչ հակառակը։

Լաբորատորիայում աշխատելուց հետո ձեռքերը մանրակրկիտ լվացեք:

TO Անօրգանական նյութերի որակական վերլուծություն

Անօրգանական նյութերի որակական վերլուծությունը հնարավորություն է տալիս պարզել ինչպես առանձին նյութերի, այնպես էլ խառնուրդների որակական բաղադրությունը, ինչպես նաև որոշել դեղագործական պատրաստուկի իսկությունը (իսկականությունը) և դրա մեջ կեղտերի առկայությունը: Անօրգանական նյութերի որակական վերլուծությունը բաժանվում է կատիոնների և անիոնների վերլուծության:

TO Կատիոնների որակական վերլուծություն

Կատիոնների համակարգված վերլուծության մի քանի մեթոդներ կան՝ կախված խմբային ռեակտիվների օգտագործումից.

ա) սուլֆիդի (ջրածնի սուլֆիդ) մեթոդ, խմբային ռեակտիվներ, որոնցում - ջրածնի սուլֆիդ և ամոնիումի սուլֆիդ (աղյուսակ 1).

բ) ամոնիակ-ֆոսֆատ մեթոդ, խմբի ռեագենտ - խառնուրդ (NH4) 2HPO4 + NH3 (աղյուսակ 2);

գ) թթու-բազային մեթոդ, խմբային ռեակտիվներ՝ թթուներ (HCl, H2SO4), հիմքեր (NaOH, KOH, NH3 H2O) (աղյուսակ 3):

Աղյուսակ 1 Դասակարգում ըստ սուլֆիդային մեթոդի

Խումբ No.	Խմբային ռեագենտ
		Li +; Na +; K +; NH4 +
	(NH4) 2CO3 + NH3 + NH4Cl Կարբոնատները ջրի մեջ չեն լուծվում	(Mg2 +); Ca2 +; Sr2 +; Ba2 +
	(NH4) 2S + NH3 + NH4Cl Սուլֆիդները չեն լուծվում ջրում, ամոնիակ, լուծվում են HCl-ում:	Ni2 +; Co2 +; Fe2 +; Fe3 +; Al3 +; Cr3 +; Mn2 +; Zn2 +
	H2S + HCl Սուլֆիդները չեն լուծվում HCl-ում:	Cu2 +; Cd2 +; Bi3 +; Hg2 +; As3 +; As5 +; Sb3 +; Sb5 +; Sn2 +; Sn4 +
	HCl քլորիդները ջրի և թթուների մեջ անլուծելի են	Ag +; Pb2 +; Hg22 +

Աղյուսակ 2 Կատիոնների ամոնիում-ֆոսֆատ դասակարգում

Խումբ No.	Խմբային ռեագենտ
	(NH4) 2HPO4 + NH3. Ֆոսֆատները չեն լուծվում ջրի և ամոնիակի մեջ	Mg2 +; Ca2 +; Sr2 +; Ba2 +, Mn2 +; Fe2 +; Fe3 +; Al3 +; Cr3 +, Bi3 +; Լի +
	Ֆոսֆատները լուծվում են ամոնիակում՝ առաջացնելով ամոնիակ	Cu2 +; Cd2 +; Hg2 +; Co2 +; Ni2 +; Zn2 +
	HNO3. Կատիոնները օքսիդացված են մինչև ավելի բարձր օքսիդացման վիճակներ	As3 +; As5 +; Sb3 +; Sb5 +; Sn2 +; Sn4 +
	HCl. Քլորիդները ջրի և թթուների մեջ անլուծելի են	Ag +; Pb2 +; Hg22 +

Աղյուսակ 3 Թթվային - կատիոնների հիմնական դասակարգում

Խումբ No.	Խմբային ռեագենտ
	Ոչ Քլորիդները, սուլֆատները և հիդրօքսիդները ջրում լուծելի են
	HCl քլորիդները ջրի և թթուների մեջ անլուծելի են:	Ag +; Pb2 +; Hg22 +
	H2SO4 Սուլֆատները չեն լուծվում ջրի, թթուների և ալկալիների մեջ:	Ca2 +; Sr2 +; Ba2 +
	NaOH հիդրօքսիդները չեն լուծվում ջրում, լուծվում են թթուներում և ալկալիներում։	Zn2 +; Al3 +; Cr3 +; Sn2 +; Sn (IV); Ինչպես (III); Որպես (V);
	NaOH հիդրօքսիդները անլուծելի են ջրի, ամոնիակի և ալկալիների մեջ:	Mn2 +; Mg2 +; Fe2 +; Fe3 +; Bi3 +; Sb (III); Sb (V)
	NH3 Հիդրօքսիդները չեն լուծվում ջրի մեջ, ավելորդ ալկալիները, լուծվում են ամոնիակում, առաջանում են ամոնիակ։	Cu2 +; Cd2 +; Ni2 +; Co2 +; Hg2 +

Դեղագործական պրակտիկայում հաճախ օգտագործվում է թթու-բազային մեթոդը՝ հիմնվելով այդ կատիոնների (քլորիդներ, սուլֆատներ) կողմից ձևավորված հիդրօքսիդների և որոշ աղերի տարբեր լուծելիության վրա (աղյուսակ 3):

Համակարգային վերլուծությունը սկսվում է նախնական թեստերից, որոնք առավել հաճախ կատարվում են չոր վիճակում (տես էջ 3): Այնուհետեւ նմուշը լուծվում է եւ որոշվում են առանձին կատիոններ (NH4 +, Fe2 +, Fe3 + եւ այլն), որոնց համար հայտնի են կոնկրետ որակական ռեակցիաներ։ Դրանից հետո 2-6 խմբերի կատիոնները նստեցվում են հիդրօքսիդների և հիմնային աղերի տեսքով, որոնք գործում են K2CO3 կամ Na2CO3 լուծույթի առանձին մասերի վրա, և հայտնաբերվում են Na + իոններ (եթե K2CO3-ը գործում է) և K + (եթե Na2CO3-ը գործում է): ֆիլտրատի մեջ։ Այնուհետև լուծույթի առանձին հատվածում նստեցվում է երկրորդ անալիտիկ խումբը՝ գործելով աղաթթվի լուծույթով։ ІІІ անալիտիկ խմբի կատիոնները սուլֆատների տեսքով նստեցնում են ծծմբական թթվի 1Մ լուծույթով՝ էթանոլի առկայությամբ, իսկ І, ІІІ, VI անալիտիկ խմբերի կատիոնները մնում են լուծույթում։ NaOH-ի ավելցուկ ավելացնելով՝ փորձնական խառնուրդն առանձնացվում է այսպես՝ I և IV խմբերի կատիոնները լուծույթի մեջ են, իսկ V և VI խմբերի կատիոնները նստվածքում՝ հիդրօքսիդների տեսքով։ V և VI խմբերի կատիոնների հետագա տարանջատումն իրականացվում է ամոնիակի ավելցուկի ազդեցությամբ։ Այս դեպքում VI անալիտիկ խմբի կատիոնների հիդրօքսիդները առաջացնում են լուծելի ամոնիակ, իսկ V անալիտիկ խմբի հիդրօքսիդները մնում են նստվածքում։

Այսպիսով, խմբային անալիտիկ ռեագենտի հիմնական խնդիրն է.

ա) վերլուծված լուծույթում համապատասխան անալիտիկ խմբի կատիոնների որոշում.

բ) որոշակի խմբի կատիոնների առանձնացումը այլ անալիտիկ խմբերի կատիոններից.

Կատիոնների անալիտիկ հատկությունները . TO առաջին վերլուծական խմբի գործողությունները

Կատիոնների առաջին անալիտիկ խմբի մեջ մտնում են ալկալիական մետաղների K +, Na + կատիոնները, ինչպես նաև NH4 + բարդ կատիոնը։ Այս կատիոնները ունեն ցածր բևեռացման հզորություն՝ իրենց մեծ իոնային շառավիղների պատճառով։ K +-ի և NH4+-ի իոնային շառավիղները մոտ են, հետևաբար այս իոններն ունեն գրեթե նույն անալիտիկ հատկությունները։ I անալիտիկ խմբի միացությունների մեծ մասը լուծելի են ջրում։ Հետևաբար, կատիոնների I անալիտիկ խումբը չունի խմբային ռեագենտ։

Լուծման մեջ խոնավացված K +, Na + և NH4 + իոնները անգույն են: Նատրիումի, կալիումի կամ ամոնիումի որոշ միացությունների գույնը պայմանավորված է անիոնի գույնով, օրինակ՝ Na2CrO4-ը դեղին է, իսկ KMnO4-ը՝ կարմիր-մանուշակագույն։

Կալիումի իոնային ռեակցիաներ K +

Գարշաթթվի և նատրիումի ացետատի խառնուրդի գործողություն (դեղաբանական ռեակցիա)։

Կալիումի իոնները ձևավորում են կալիումի ջրածնի տարտրատի սպիտակ բյուրեղային նստվածք.

KCl + H2C4H4O6 + CH3COONa = KHC4H4O6v + NaCl + CH3COOH

K + + H2C4H4O6 + CH3COO? = KHC4H4O6v + CH3COOH

Նույն ազդեցությունը ձեռք է բերվում նաև թթվային թթվի (նատրիումի ջրածնային տարտրատ) NaHC4H4O6 աղի ազդեցությամբ.

KCl + NaHC4H4O6 = KHC4H4O6v + NaCl

K + + HC4H4O6? = KHC4H4O6v

KHC4H4O6-ի նստվածքը լուծվում է հանքային թթուներև ալկալիներ.

КHC4H4O6 + Н + = К + + H2C4H4O6

KHC4H4O6 + OH? = K + + C4H4O62? + H2O

Հետեւաբար, կալիումի իոնների վերլուծությունը կատարվում է չեզոք միջավայրում։ KHC4H4O6 նստվածքի լուծելիությունը մեծանում է ջերմաստիճանի բարձրացման հետ: Հետևաբար, այս նստվածքը ձևավորելու համար լուծույթը սառչում են սառը ջրով:

2. Նատրիումի հեքսանիտրոկոբալտատի (III) Na3 գործողությունը: Կալիումի իոնները այս ռեագենտով կազմում են նատրիումի հեքսանիտրոկոբալտատի (III) կալիումի դեղին բյուրեղային նստվածք.

2KCl + Na3 = K2Na v + 2NaCl

2K + + Na + + 3? = K2Nav

Նստվածքը կարող է լուծվել հանքային թթուներում pH-ում անկայուն H3 թթվի ձևավորմամբ<4.

K2Na + 3H + = 2K + + Na + + H3

Ալկալիները քայքայում են ռեագենտը՝ ձևավորելով շագանակագույն նստվածք Co (OH) 3:

K2Na + 3KOH = Co (OH) 3v + 5KNO2 + NaNO2

K2Na + 3OH? = Co (OH) 3v + 2K + + Na + + 6NO2?

Ամոնիումի իոնները խանգարում են կալիումի իոնների որոշմանը, քանի որ դրանք արձագանքում են նույն կերպ, ինչ կալիումի իոնները։

3. Գունավոր ռեակցիայի բոց (դեղաբանական ռեակցիա): Կալիումի աղերը անգույն այրիչի բոցը դարձնում են մանուշակագույն: Եթե ​​լուծույթում առկա են նատրիումի իոններ, որոնք գունավորում են բոցը դեղին և քողարկում կալիումի իոնների մանուշակագույն գույնը, բոցը պետք է դիտարկել կոբալտ կապույտ ապակու միջով: Այս դեպքում դեղին նատրիումի ճառագայթումը կլանում է կապույտ ապակին: Կալիումի արտանետումը կհայտնվի մանուշակագույն կարմիրի տեսքով:

Նատրիումի իոնների Na + ռեակցիաները

1. Կալիումի hexahydroxoantimiate K-ի գործողությունը: Նատրիումի աղերի խտացված լուծույթները փոխազդում են այս ռեագենտի հետ՝ ձևավորելով սպիտակ բյուրեղային նստվածք.

NaCl + K = Nav + KCl

Na + +? = Նավ

Na-ն նուրբ բյուրեղային նստվածք է, որն արագ նստում է փորձանոթի հատակին և մասամբ կպչում պատերին: Նստվածքը հստակ երևում է, եթե խողովակը թեքեք կամ լուծույթը դուրս թափեք դրանից։ Եթե ​​նստվածքն անմիջապես չի նստում (գերհագեցած լուծույթ), ապա ապակե ձողով քսել փորձանոթի պատերը և սառեցնել լուծույթը:

Ռեակցիայի իրականացման պայմանների առանձնահատկությունները.

1. Փորձարկման լուծույթը պետք է ունենա չեզոք կամ թեթևակի ալկալային միջավայր: Թթվային միջավայրում ռեակտիվ K-ը քայքայվում է, որի արդյունքում ձևավորվում է սպիտակ ամորֆ մետանտիմաթթվի НSbO3 նստվածք.

K + HCl = KCl + Hv = HSbO3v + 3H2O

Այս նստվածքը վերցվում է Na-ի նստվածքի համար և սխալ եզրակացություն է արվում լուծույթում նատրիումի իոնների առկայության մասին։ Հետեւաբար, թթվային լուծույթները նախ չեզոքացվում են ալկալային KOH-ով:

2. Na-ի աղը նկատելիորեն լուծվում է ջրի մեջ և ունակ է գերհագեցած լուծույթներ առաջացնել, հետևաբար նոսր լուծույթներից նստվածք չի ընկնում կամ երկար ժամանակ դուրս չի գալիս։ Նատրիումի աղի կոնցենտրացիան լուծույթում պետք է լինի բավականին բարձր, նոսր լուծույթները նախ խտացնում են գոլորշիացման միջոցով:

3. Ռեակցիան պետք է իրականացվի սառը պայմաններում, քանի որ Na-ի լուծելիությունը մեծանում է ջերմաստիճանի բարձրացման հետ։

4. Ամոնիումի աղերը խանգարում են ռեակցիային։ Հիդրոլիզի արդյունքում ամոնիումի աղերի ջրային լուծույթները ունենում են թթվային ռեակցիա, ուստի ռեագենտ K-ն քայքայվում է ամոնիումային աղերի առկայության դեպքում, ինչպես թթուների գործողության դեպքում։ Mg2 + իոնները նույնպես խանգարում են Na + իոնների հայտնաբերմանը, քանի որ դրանք K-ի հետ կազմում են բյուրեղային նստվածք, որը կարելի է շփոթել Na+-ի բյուրեղային նստվածքի հետ:

Հետևաբար, K-ի միջոցով Na + իոններ հայտնաբերելիս պետք է պահպանվեն հետևյալ պայմանները.

փորձարկման լուծույթը չպետք է պարունակի NH4 + և Mg2 + իոններ.

լուծումը պետք է լինի չեզոք կամ թեթևակի ալկալային և բավականին կենտրոնացված.

ռեակցիան պետք է իրականացվի սառը վիճակում։

2. Ցինկ-ուրանիլացետատի ազդեցությունը Zn (UO2) 3 (CH3COO) 8. Նատրիումի իոնները այս ռեագենտով չեզոք կամ քացախաթթվի լուծույթներում կազմում են նատրիումի ցինկ-ուրանիլացետատի գունատ դեղին նստվածք.

NaCl + Zn (UO2) 3 (CH3COO) 8 + CH3COOH + 9H2O = NaZn (UO2) 3 (CH3COO) 9 9H2Ov + HCl

Na + + Zn2 + + 3UO22 + + 8CH3COO? + CH3COOH + 9H2O = NaZn (UO2) 3 (CH3COO) 9 9H2Ov + H +

Մանրադիտակի տակ NaZn (UO2) 3 (CH3COO) 9 9H2O բյուրեղները ունեն կանոնավոր ութաեդրների կամ քառաեդրերի տեսք։ Այս դեպքում K + կամ NH4 + իոնները չեն խանգարում Na + իոնների հայտնաբերմանը:

3. Ֆլեյմի գունազարդման ռեակցիա (դեղագործական ռեակցիա): Նատրիումի աղերը գունավորում են այրիչի կրակը դեղին:

Ամոնիումի իոնների ռեակցիաները NH4 +

1. Ալկալիների գործողությունը (դեղաբանական ռեակցիա): Ամոնիումի իոնները փոխազդում են ալկալային լուծույթների հետ (KOH, NaOH): Երբ տաքացվում է, գազային ամոնիակն արտազատվում է.

NH4 + + OH? = NH3 ^ + H2O

Այս ռեակցիան սպեցիֆիկ է և բավականին զգայուն։ Այլ կատիոնները չեն խանգարում ամոնիումի իոնների հայտնաբերմանը:

Ամոնիակ գազը կարող է հայտնաբերվել մի քանի եղանակով.

հոտով;

թորած ջրով թրջված կարմիր լակմուսի թղթի կապույտ գունաթափմամբ;

համապատասխան քիմիական ռեակցիաները, օրինակ՝ ամոնիակի և սնդիկի (I) նիտրատի ռեակցիան ընթանում է հետևյալ հավասարման համաձայն.

Այս դեպքում առաջանում է սնդիկի (I) անհամաչափության ռեակցիան սնդիկի (II) և մետաղական սնդիկի մեջ։ (Անհամաչափության ռեակցիան տարրի ատոմների օքսիդացման վիճակի փոփոխման ռեակցիան է՝ զուգակցելով երկու նյութերի ձևավորման հետ, որոնցում այս տարրը ցուցադրում է ավելի բարձր և ցածր օքսիդացման աստիճան՝ համեմատած սկզբնական միացության տարրի սկզբնական օքսիդացման վիճակի հետ։ ):

Սնդիկի (I) նիտրատի լուծույթով խոնավացած ֆիլտր թուղթը սևանում է։ Զտիչ թղթի սևացումը պայմանավորված է ազատ մետաղական սնդիկի արտազատմամբ:

2. Նեսլերի ռեագենտ K2-ի գործողություն: Ամոնիումի իոնները Նեսլերի ռեագենտով (ալկալային լուծույթ K2) կազմում են սնդիկի (II) ամիդային համալիրի կարմիր-շագանակագույն ամորֆ նստվածք, որն ունի հետևյալ բանաձևը.

Այս ամիդային համալիրն ունի հետևյալ անվանումը՝ դիոդոդիմերկուրամոնիումի յոդիդ։

NH4Cl + 2K2 + 2KOH = Iv + 5KI + KCl

NH4 + + 22? + 2OH? = Iv + 5I?

Ռեակցիան շատ զգայուն է: Ամոնիումի իոնների ցածր կոնցենտրացիաների դեպքում նստվածք չի առաջանում, և լուծույթը դառնում է դեղին: Թթվային լուծույթում K2 ռեագենտը քայքայվում է Hg2-ի կարմիր նստվածքի առաջացմամբ։ Ռեակցիան պետք է իրականացվի չեզոք կամ ալկալային միջավայրում: Ռեակցիային խանգարում են կատիոնները, որոնք կազմում են գունավոր հիդրօքսիդի նստվածքներ

Cr (OH) 3, Fe (OH) 3, Ni (OH) 2 և այլն:

3. Ամոնիումի աղերի հարաբերակցությունը տաքացմանը: Ամոնիումի բոլոր աղերը տաքանալիս քայքայվում են։ Ամոնիումի աղերի տարրալուծումը կախված է անիոնի բնույթից։

Ամոնիումի աղերը, որոնք պարունակում են ցնդող թթու անիոններ (HCl, HBr, HF և այլն), տաքացնելիս քայքայվում են գազային ամոնիակի և ցնդող թթվի, օրինակ.

NH4Cl> NH3 + HCl

Բայց բարձր ջերմաստիճանի գոտուց հեռանալիս քայքայման արտադրանքները նորից միանում են՝ ձևավորելով ամոնիումի աղ.

NH3 + HCl = NH4Cl:

Եթե ​​ոչ ցնդող թթուների անիոնները ամոնիումի աղերի մի մասն են կազմում, ապա կալցինացիայի ժամանակ արտազատվում է գազային ամոնիակ, իսկ ոչ ցնդող թթուն մնում է.

(NH4) 3PO4 = 3NH3 ^ + H3PO4

H3PO4 = H2O ^ + HPO3

(NH4) 3PO4 = 3NH3 ^ + H2O ^ + HPO3

Այն դեպքերում, երբ աղի անիոնն ունի օքսիդացնող հատկություն, ամոնիակը օքսիդացվում է ազատ ազոտի կամ ազոտի օքսիդների։ Օրինակ:

(NH4) 2Cr2O7 = N2 + 4H2O + Cr2O3

NH4NO3 = N2O + 2H2O

Ամոնիումի որոշ այլ աղերի տարրալուծման օրինակներ.

NH4NO2 = N2 + 2H2O

3 (NH4) 2SO4 = N2 + 4NH3 + 6H2O + 3SO2

(NH4) 2C2O4 = 2NH3 + H2O + CO + CO2

ՀԵՏկատիոնների խառնուրդի վերլուծության համակարգված ընթացքը.Ն.Սառաջին վերլուծական խումբ

I անալիտիկ խմբի կատիոնները վերլուծելիս նախ որոշվում են ամոնիումի իոնները։ Դրա համար վերլուծված լուծույթի փոքր քանակությամբ ավելացվում է ալկալային լուծույթ և տաքացվում: Ամոնիումի իոնների առկայության դեպքում զգացվում է ամոնիակի հոտը։ Եթե ​​հայտնաբերվում են ամոնիումի իոններ, ապա դրանք պետք է հեռացվեն լուծույթից, քանի որ դրանք խանգարում են կալիումի և նատրիումի իոնների որոշմանը։ Նատրիումի իոնները բացելու համար վերլուծված լուծույթի առանձին մասում ավելացրեք KOH կամ K2CO3 և եռացրեք՝ ամոնիակը հեռացնելու համար: Այնուհետև լուծույթը չեզոքացնում են քացախաթթվով (CH3COOH), հովացնում և բացում Na +-ով K կամ Zn (UO2) 3 (CH3COO) 8 լուծույթի ազդեցությամբ։ K + իոնները որոշելու համար լուծույթը եռացնելիս NaOH-ի կամ Na2CO3-ի ազդեցությամբ լուծույթից հանվում է ամոնիակը։ Այնուհետև լուծույթը չեզոքացվում է քացախաթթվով և սառչելուց հետո NaHC4H4O6 կամ Na3 լուծույթների ազդեցությամբ որոշվում է K +:

I անալիտիկ խմբի կատիոնների խառնուրդի վերլուծության գործնական առաջարկություններ

1. Ամոնիումի իոնների որոշում. Որոշվող լուծույթի 2-3 կաթիլներին ավելացրեք 6-8 կաթիլ NaOH լուծույթ և տաքացրեք: Փորձանոթի բացվածքին բերվում է թաց կարմիր լակմուսի թուղթ։ Եթե ​​հայտնաբերվում են ամոնիումի իոններ, ապա կալիումի կամ նատրիումի իոնները որոշելուց առաջ ամոնիումի իոնները պետք է հեռացվեն (տես հետևյալ կետերը)։ Եթե ​​չկան ամոնիումի իոններ, ապա 2-րդ և 5-րդ քայլերը պետք չէ կատարել: Կալիումի իոնները բացվում են՝ կատարելով 3-րդ կամ 4-րդ քայլերը: Նատրիումի իոնները բացվում են՝ կատարելով 6-րդ կամ 7-րդ քայլերը:

2. Կալիումի կատիոնների որոշման լուծույթի պատրաստում. Փորձարկման լուծույթի 5 կաթիլներին ավելացվում է 5 կաթիլ Na2CO3 կամ NaOH լուծույթ: Լուծույթով խողովակը տաքացնում են այնքան ժամանակ, մինչև ամոնիակն ամբողջությամբ հեռացվի (հոտը վերանա, թաց կարմիր լակմուսի թուղթը չպետք է կապույտ դառնա): Ամոնիումի իոնները հեռացնելուց հետո քացախաթթվի լուծույթը կաթիլ-կաթիլով ավելացվում է լուծույթին մինչև թթվային ռեակցիա (լակմուսի թուղթը պետք է կարմիր դառնա) և սառչի:

3. NaHC4H4O6 լուծույթի ազդեցությամբ կալիումի կատիոնների որոշումը. NH4 + իոն չպարունակող լուծույթի 2 - 3 կաթիլին ավելացրեք 3 - 4 կաթիլ NaHC4H4O6 լուծույթ՝ արագացնելով տեղումների քանակը՝ ապակե ձողը քսելով փորձանոթի պատերին և սառեցնելով լուծույթը։

4. Na3 լուծույթի ազդեցությամբ կալիումի կատիոնների որոշումը. NH4 + իոններ չպարունակող լուծույթի 1 կաթիլը դրվում է ապակե սլայդի վրա, կողքին՝ 1 կաթիլ Na3 լուծույթ։ Կաթիլները խառնում են ապակե ձողով։

5. Նատրիումի կատիոնների որոշման լուծույթի պատրաստում. Վերլուծված լուծույթի 5 կաթիլներին ավելացվում է 5 կաթիլ K2CO3 կամ KOH լուծույթ: Խողովակը ջեռուցվում է ամոնիակն ամբողջությամբ հեռացնելու համար: Դրանից հետո քացախաթթուն ավելացվում է մինչև չեզոքանալը:

6. Նատրիումի կատիոնների որոշում. NH4 + իոն չպարունակող լուծույթի 3-4 կաթիլին ավելացնել 3-4 կաթիլ K լուծույթ և ապակե ձողով քսել փորձանոթի ներքին պատերը։

7. Նատրիումի կատիոնների որոշում միկրոբյուրեղային ռեակցիայի միջոցով: NH4 + իոններ չպարունակող լուծույթի կաթիլը դրվում է ապակե սլայդի վրա: Զգուշորեն գոլորշիացրեք այն գրեթե չոր: Մոտակայքում դրվում է Zn (UO2) 3 (CH3COO) 8 լուծույթի մի կաթիլ և կաթիլները միացվում են ապակե ձողով։ Առաջացած բյուրեղները հետազոտվում են մանրադիտակի տակ։

Աղյուսակ 4TOԱնալիտիկ խմբի կատիոնների որակական ռեակցիաները

		Ռեակցիայի արտադրանքը և դրա հատկությունները
	(Ֆարմ.) K (Sb (OH) 6]	Nav; biliy; Ռ. դեպի. լ.
	Zn (UO2) 3 (CH3COO) 8 +	NaZn (UO2) 3 (CH3COO) 9 9H2Ov; կանաչ-դեղին;
	(Ֆարմ.) Բոց	դեղին բոց
	(Ֆարմ.) NaHC4H4O6	KHC4H4O4v; սպիտակ; Ռ. դեպի. sch.
	(ֆարմ.) Na3	K2Nav; դեղին; Ռ. դեպի. sch.,
	(Ֆարմ.) Բոց	մանուշակագույն բոց
	(Ֆարմ.) NaOH տաքացում.	NH3> լակմուսի թուղթը կապույտ է դառնում 4NH3 + 2Hg2 (NO3) 2+ H2O> NO3v + Հգվ, սև NH3 + HCl> NH4Cl; Սպիտակ ծուխ
		v; շագանակագույն

Ռ. - լուծելի; դեպի - թթուներ; SCH. - ալկալիներ, ֆարմ. - դեղաբանական ռեակցիա.

TOերկրորդ վերլուծական խմբի գործողությունները։Օընդհանուր բնութագիր

Կատիոնների երկրորդ անալիտիկ խումբը ներառում է Pb2 +, Ag +, Hg22 + կատիոններ։ Երկրորդ անալիտիկ խմբի կատիոնները առաջացնում են չլուծվող հալոգենիդներ (բացառությամբ արծաթի ֆտորիդի) սուլֆատներ, սուլֆիդներ, քրոմատներ, ֆոսֆատներ, արսենիտներ, արսենատներ, հիդրօքսիդներ (օքսիդներ), կարբոնատներ։ Դա պայմանավորված է այս կատիոնների բարձր բևեռացման ունակությամբ:

II անալիտիկ խմբի խմբի ռեագենտը HCl լուծույթն է: HCl-ի ազդեցության տակ նստեցվում են միայն երկրորդ անալիտիկ խմբի կատիոնների քլորիդները։ Այլ անալիտիկ խմբերի կատիոնները մնում են լուծույթում։

II անալիտիկ խմբի կատիոնների համար բնորոշ են կոմպլեքսավորման ռեակցիաները, իսկ Hg22 + իոնների համար՝ օքսիդավերականգնման և անհամաչափության ռեակցիաները։ Ուստի II անալիտիկ խմբի կատիոնների վերլուծության համակարգված ընթացքը հիմնված է տեղումների, կոմպլեքսավորման և օքսիդացում-վերականգնման ռեակցիաների վրա։ II խմբի անալիտիկ կատիոնների աղերի մեծ մասը անգույն է։ Գունավոր են աղերը, որոնք պարունակում են գունավոր անիոններ, օրինակ՝ քրոմատներ։

ՌԵրկրորդ անալիտիկ խմբի կատիոնների ռեակցիաները

1. Աղաթթվի (աղաթթվի) լուծույթի գործողությունը. II անալիտիկ խմբի կատիոնները HCl-ով առաջացնում են սպիտակ նստվածքներ։

Ag + + Cl? = AgClv PR = 1,78 10-10

Hg22 + + 2Cl? = Hg2Cl2v PR = 1.3 10-18

Pb2 + + 2Cl? = PbCl2v PR = 1.6 10-5

Քլորիդային նստվածքները լուծվում են խտացված HCl-ի ավելցուկում՝ առաջացնելով բարդ իոններ

AgClv + 2HCl = H2

AgClv + 2Cl? = 2?

PbCl2v + 2HCl = H2

PbCl2v + 2Cl? = 2?

Այս առումով խմբային ռեագենտի մեծ ավելցուկ չի թույլատրվում:

II անալիտիկ խմբի քլորիդներից ամենալուծվողը կապարի քլորիդն է, որը նկատելիորեն լուծվում է տաք ջրում (1000C ջերմաստիճանում 100 գ H2O-ում կարելի է լուծել 3,34 գ PbCl2): Սա օգտագործվում է PbCl2-ն այս խմբի այլ կատիոններից առանձնացնելու համար:

Արծաթի քլորիդը լուծելի է ամոնիակում, ի տարբերություն սնդիկի (I) քլորիդի.

AgClv + 2NH3 = Cl

AgClv + 2NH3 = + + Cl?

Այս ռեակցիան օգտագործվում է AgCl-ը Hg2Cl2-ից առանձնացնելու համար։

Եթե ​​Hg2Cl2 նստվածքի վրա ազդեն ամոնիակի լուծույթով, այն կսևանա՝ նուրբ ցրված մետաղական սնդիկի ձևավորման պատճառով։

Hg2Cl2v + 2NH3 = Clv + Hgv + NH4Cl:

Սնդիկի ամիդոքլորիդ Cl, որը ձևավորվում է այս ռեակցիայի ժամանակ, կարելի է համարել որպես ամոնիումի քլորիդ NH4Cl, որում ջրածնի երկու ատոմները փոխարինվում են մեկ կրկնակի լիցքավորված սնդիկի իոնով։ Այս ռեակցիան օգտագործվում է Hg22 + որոշելու և վերլուծության ժամանակ այլ կատիոններից առանձնացնելու համար։

2. Ալկալիների գործողությունը.

Ալկալիներով կապարի կատիոնները կազմում են Pb (OH) 2 սպիտակ նստվածք:

Pb2 + + 2OH? = Pb (OH) 2v

Կապարի հիդրօքսիդն ունի ամֆոտերային հատկություններ, հետևաբար այն լուծվում է ինչպես ազոտական ​​թթվի, այնպես էլ ալկալիի ավելցուկի մեջ.

Pb (OH) 2v + 2HNO3 = Pb (NO3) 2+ 2H2O

Pb (OH) 2v + 2H + = Pb2 + + 2H2O

Pb (OH) 2v + 2NaOH = Na2

Pb (OH) 2v + 2OH? = 2?

Արծաթի կատիոնները ալկալիների հետ կազմում են արծաթի հիդրօքսիդի AgOH սպիտակ նստվածք, որն արագ քայքայվում է՝ առաջացնելով արծաթի օքսիդ.

Ag + + OH? = AgOHv

2AgOHv = Ag2Ov + H2O

Սնդիկի (I) կատիոնները փոխազդում են ալկալիների հետ՝ առաջացնելով սնդիկի (I) օքսիդի սև նստվածք.

Hg22 + + 2OH? = Hg2Ov + H2O

Երկրորդ անալիտիկ խմբի կատիոնների բոլոր օքսիդները և հիդրօքսիդները լուծելի են ազոտական ​​թթուում։

Ag2O + 2HNO3 = 2AgNO3 + H2O

Hg2O + 2HNO3 = Hg2 (NO3) 2 + H2O

Pb (OH) 2 + 2HNO3 = Pb (NO3) 2 + 2H2O

3. Կալիումի յոդիդի լուծույթի գործողություն.

II անալիտիկ խմբի կատիոնները ձևավորում են գունավոր վատ լուծվող յոդիդներ.

Ag + + I? = AgIv դեղին

Pb2 + + 2I? = PbI2v ոսկե դեղին

Hg22 + + 2I? = Hg2I2v կանաչ:

Կապարի յոդիդը լուծվում է քացախաթթվով թթված տաք ջրում: Մերկուրի (I) յոդիդ Hg2I2 արձագանքում է ռեագենտի ավելցուկի հետ.

Hg2I2v + 2I? = 2? + Հգվ

4. Ամոնիակի լուծույթի գործողություն.

Արծաթի կատիոնները ամոնիակի լուծույթով ձևավորում են արծաթի հիդրօքսիդի սպիտակ նստվածք, որն արագ դառնում է դարչնագույն, քանի որ հիդրօքսիդը վերածվում է օքսիդի: Նստվածքը լուծելի է ամոնիակի ավելցուկում.

Ag + + NH3 + H2O = AgOHv + NH4 +

2AgOHv = Ag2Ov + H2O

Ag2Ov + 4NH3 + H2O = 2+ + 2OH?

Թթվային միջավայրում արծաթի ամոնիակային համալիրը ոչնչացվում է.

2H + = Ag + + 2NH4 +

Այն նաև ոչնչացվում է յոդի իոնների ազդեցությամբ՝ արծաթի յոդիդի նստվածքի ձևավորմամբ.

Ես? = AgIv + 2NH3

Սնդիկի (I) կատիոնները ամոնիակի լուծույթով կազմում են սնդիկի (II) և մետաղական սնդիկի ամոնիակային համալիր։ Օրինակ, Hg2 (NO3) 2-ի դեպքում ռեակցիան ընթանում է հավասարման համաձայն

Կապարի կատիոնները ամոնիակի լուծույթով ձևավորում են սպիտակ հիդրօքսիդ, որը չի լուծվում ռեագենտի ավելցուկից.

Pb2 + + 2NH3 + 2H2O = Pb (OH) 2v + 2NH4 +

5. Քրոմատների գործողություն.

II անալիտիկ խմբի կատիոնները K2CrO4-ի կամ Na2CrO4-ի ազդեցության տակ ձևավորում են գունավոր նստվածքներ.

2Ag + + CrO42? = Ag2CrO4v աղյուս կարմիր;

Hg22 + + CrO42? = Hg2CrO4v կարմիր;

Pb2 + + CrO42? = PbCrO4 v դեղին:

Արծաթի քրոմատը հեշտությամբ լուծվում է ամոնիակի լուծույթում.

Ag2CrO4v + 4NH3 = 2+ + CrO42 ?.

Կապարի քրոմատի նստվածքը լուծելի է կալիումի և նատրիումի հիդրօքսիդներում.

PbCrO4v + 4OH? = 2? + CrO42 ?.

Քրոմատային նստվածքները լուծելի են ազոտական ​​թթուում.

2Ag2CrO4v + 4HNO3 = 4AgNO3 + H2Cr2O7 + H2O

6. Կարբոնատների գործողությունը.

Արծաթի կատիոնները կարբոնատ անիոններով սպիտակ նստվածք են կազմում.

2Ag + + CO32? = Ag2CO3v

Արծաթի կարբոնատը լուծելի է ազոտաթթվի և ամոնիակի լուծույթում.

Ag2CO3v + 4NH3 = 2+ + CO32?

Ag2CO3v + 2H + = 2Ag + + H2O + CO2 ^

Սնդիկի (I) կատիոնները կազմում են դեղին նստվածք կարբոնատ անիոններով.

Hg22 + + CO32? = Hg2CO3v

Մերկուրի (I) կարբոնատը անկայուն է և քայքայվում է.

Hg2CO3v = HgOv + Hgv + CO2 ^

Կապարի կատիոնները ձևավորում են հիմնական աղի սպիտակ նստվածք.

2Pb (NO3) 2 + 3Na2CO3 + 2H2O = (PbOH) 2CO3v + 2NaHCO3 + 4NaNO3

2Pb2 + + 3CO32? + 2H2O = (PbOH) 2CO3v + 2HCO3?

Կապարի հիմնական աղի նստվածքը լուծելի է թթուներում և ալկալիներում.

(PbOH) 2CO3 v + 4H + = 2Pb2 + + CO2 ^ + 3H2O

(PbOH) 2CO3v + 6OH? = 22 + CO32?

7. Սուլֆատների գործողությունը.

II անալիտիկ խմբի կատիոնները կազմում են վատ լուծվող սպիտակ միացություններ.

2Ag + + SO42? = Ag2SO4v

Hg22 + + SO42? = Hg2SO4v

Pb2 + + SO42? = PbSO4v

Կապարի սուլֆատը լուծելի է ալկալիներում և ամոնիումի ացետատի 30% լուծույթում.

PbSO4v + 4OH? = 2? + SO42?

PbSO4v + 2CH3COONH4 = Pb (CH3COO) 2 + (NH4) 2SO4:

Այս հատկանիշն օգտագործվում է I - VI անալիտիկ խմբերի կատիոնների համակարգված վերլուծության մեջ։

Որոշ ռեակտիվների ազդեցությունը II անալիտիկ խմբի կատիոնների վրա ներկայացված է Աղյուսակ 5-ում:

Աղյուսակ 5 Որոշ ռեակտիվների ազդեցությունը անալիտիկ խմբի II կատիոնների վրա

	AgCl, սպիտակ նստվածք, լուծվող NH3-ում։	Hg2Cl2, սպիտակ նստվածք, որը քայքայվում է NH3-ի ազդեցության տակ։ Hg-ի և HgNH2Cl-ի վրա:	PbCl2՝ սպիտակ նստվածք, լուծվում է տաք ջրում։
	Ag2S, սեւ նստվածք, լուծվում է NH3-ում։	HgS + Hg. Սև նստվածք, լուծվում է ջրային ռեգիաում։	PbS՝ սև նստվածք, լուծվում է HNO3-ում։
	Ag2O, շագանակագույն նստվածք, լուծելի NH3 կամ HNO3:	Hg2O, սև նստվածք, լուծվող HNO3-ում։	Pb (OH) 2, սպիտակ նստվածք, լուծվող HNO3-ում:
	AgI՝ դեղին նստվածք, չի լուծվում NH3-ում։	Hg2I2, կանաչ նստվածք, լուծվում է ռեագենտի ավելցուկում։	PbI2-ը՝ ոսկեդեղնավուն նստվածք, լուծվում է տաք ջրում, ավելցուկային ռեագենտում և CH3COOH-ում։
	Ag2SO4, սպիտակ նստվածք, նստվածք է ստանում խտացված լուծույթներից, լուծվում տաք ջրում։	Hg2SO4՝ սպիտակ նստվածք, լուծվում է ջրային ռեգիաում։	PbSO4, սպիտակ նստվածք, լուծելի ալկալիներում և 30% ամոնիումի ացետատի լուծույթում։

Այսպիսով, երկրորդ անալիտիկ խումբը ներառում է Ag +, Hg22 +, Pb2 + կատիոնները։ Երբ II անալիտիկ խմբի կատիոնների աղերը փոխազդում են HCl-ի հետ, առաջանում են ջրում և թթուներում հազիվ լուծվող AgCl, Hg2Cl2, PbCl2 սպիտակ նստվածքներ։ AgCl և Hg2Cl2 նստվածքները սևանում են ազատ մետաղների (արծաթի կամ սնդիկի) քայքայման և արտազատման պատճառով: AgCl-ը լուծվում է NH3-ից ավել՝ առաջացնելով անգույն, ջրում լուծվող Cl համալիր միացություն։ Այս բարդ միացությունը քայքայվում է ազոտաթթվի ազդեցությամբ՝ առաջացնելով AgCl, որը նստում է, և NH4NO3: Այս ռեակցիան օգտագործվում է Ag + II խմբի այլ կատիոններից առանձնացնելու համար։ AgCl-ը նույնպես նկատելիորեն լուծվում է քլորիդների ավելցուկով՝ առաջանալով M տիպի բարդ միացություններ:

Hg2Cl2 ամոնիակային լուծույթի հետ փոխազդեցության ժամանակ առաջանում է Cl և մետաղական սնդիկ, որի արդյունքում նստվածքը դառնում է սև։ PbCl2 նստվածքը մի փոքր լուծվում է սառը ջրում և լուծվում տաք ջրում: Այս հատկությունն օգտագործվում է Pb2 + II խմբի այլ կատիոններից առանձնացնելու համար։

ՀԵՏII անալիտիկ խմբի կատիոնների վերլուծության թեմատիկ դասընթաց

II անալիտիկ խմբի կատիոնները վերլուծելիս սնդիկը (I) նախապես հայտնաբերվում է մետաղական պղնձի հետ ռեակցիայի միջոցով։ Խմբային ռեագենտով (HCl լուծույթ) II անալիտիկ խմբի կատիոնները նստեցվում են քլորիդների տեսքով։ Pb2 + իոնը ամբողջությամբ նստվածք չի ստանում: Քլորիդային նստվածքը մշակվում է տաք ջրով և արագ զտվում: Կապարի իոնները բացահայտվում են ֆիլտրատում: Եթե ​​դրանք հայտնաբերվեն, ապա նստվածքը մի քանի անգամ լվանում են տաք ջրով, մինչև բացասական արձագանքը Cl-ին: (նմուշ AgNO3-ի ավելացումով): PbCl2-ի առանձնացումից հետո նստվածքը մշակվում է ամոնիակի լուծույթով: Արծաթի քլորիդը լուծվում է՝ առաջացնելով արծաթի ամոնիակ Cl, իսկ սնդիկի քլորիդի նստվածքը վերածվում է NH2HgCl-ի և սև Hg-ի խառնուրդի։ Նստվածքի ակնթարթային սևացումը ցույց է տալիս Hg22 +-ի առկայությունը: Արծաթի իոնները բացվում են ֆիլտրատում. ազոտաթթվի ավելացման դեպքում սպիտակ նստվածքի առաջացումը ցույց է տալիս խառնուրդում արծաթի իոնների առկայությունը՝ Cl + 2HNO3 = AgClv + 2NH4NO3 Նստվածքը լուծվում է ամոնիակի լուծույթում։

TO երրորդ վերլուծական խմբի գործողությունները։ ընդհանուր բնութագրերը

Կատիոնների երրորդ անալիտիկ խումբը ներառում է կատիոններ հողալկալային մետաղներ՝ Ba2 +, Sr2 +, Ca2 +, որոնք պատկանում են D.I-ի երկրորդ խմբի հիմնական ենթախմբին: Մենդելեևը։ Այս կատիոնների աղերի մեծ մասը փոքր-ինչ լուծելի է ջրում՝ սուլֆատներ, կարբոնատներ, քրոմատներ, օքսալատներ, ֆոսֆատներ։ Երրորդ անալիտիկ խմբի կատիոնների համար օքսիդացում-վերականգնման ռեակցիաները բնորոշ չեն, քանի որ դրանք ունեն մշտական ​​օքսիդացման վիճակ։ Այս անալիտիկ խմբի կատիոնները անգույն են, դրանց աղերի մեծ մասը անգույն է։ Գունավոր միացություններ երրորդ անալիտիկ խմբի կատիոններով առաջանում են միայն գունավոր անիոններով, օրինակ՝ BaCrO4-ի դեղին գույնը պայմանավորված է CrO42 իոնների համապատասխան գույնով։

ІІІ անալիտիկ խմբի կատիոնների խմբի ռեագենտը ծծմբաթթվի լուծույթն է։ BaSO4-ի, SrSO4-ի և CaSO4-ի ամբողջական տեղումներն ապահովելու համար լուծույթին ավելացնում են էթիլային սպիրտ։ Անալիտիկ խմբերի IV - VI կատիոնները ծծմբաթթվով չեն նստում:

ՌIII անալիտիկ խմբի կատիոնների գործողությունները

1. Ծծմբաթթվի լուծույթի գործողություն. Ba2 +, Sr2 +, Ca2 + կատիոնները ծծմբաթթվի լուծույթի ազդեցության տակ առաջացնում են սուլֆատների սպիտակ նստվածքներ.

Ba2 + + SO42? = BaSO4v PR = 1.1 10-10

Sr2 + + SO42? = SrSO4v PR = 3.2 10-7

Ca2 + + SO42? = CaSO4v PR = 2,5 10-5

Ստրոնցիումի և կալցիումի սուլֆատների լուծելիությունը բավականին բարձր է, հետևաբար, խմբի ռեագենտի ազդեցության տակ դրանց լուծելիությունը նվազեցնելու համար լուծույթին ավելացնում են էթիլային սպիրտ։ Սուլֆատները չեն լուծվում թթուների և ալկալիների մեջ: CaSO4-ը լուծելի է կենտրոնացված լուծույթներում (NH4) 2SO4:

СaSO4 + (NH4) 2SO4 = (NH4) 2

CaSO4 + SO42? = 2?

Այս հատկությունը օգտագործվում է Ca2 + իոնները Sr2 +-ից առանձնացնելու համար՝ դրանց միաժամանակյա ներկայությամբ։

2. Գիպսե ջրի գործողությունը. Գիպսի ջուրը (հագեցած CaSO4 լուծույթ) նստեցնում է Ba2 + և Sr2 + իոնները սուլֆատների տեսքով.

BaCl2 + СaSO4 = BaSO4v + CaCl2

SrCl2 + СaSO4 = SrSO4v + CaCl2

Լուծելիության BaSO4 արտադրանքը փոքր է, ուստի նստվածքն արագ նստվածք է ստանում: SrSO4 նստվածքը ձևավորվում է դանդաղ՝ պղտոր լուծույթի տեսքով, քանի որ SrSO4-ի լուծելիության արտադրյալն ավելի մեծ է, քան BaSO4-ի լուծելիության արտադրյալը, և, համապատասխանաբար, SrSO4-ի լուծելիությունն ավելի մեծ է։

3. Կարբոնատների գործողությունը. Կարբոնատային անիոնները նստեցնում են Ba2 +, Sr2 +, Ca2 + իոնները սպիտակ բյուրեղային նստվածքների տեսքով.

Ba2 + + CO32? = BaCO3v PR = 4.0 10-10

Sr2 + + CO32? = SrCO3v PR = 1.1 10 -10

Ca2 + + CO32? = CaCO3v PR = 3.8 10-9

Նստվածքները լուծելի են հանքային թթուներում (HCl, HNO3) և քացախաթթուներում, օրինակ.

BaCO3 + 2H + = Ba2 + + H2O + CO2 ^ BaCO3 + 2CH3COOH = Ba2 + + 2CH3COO? + H2O + CO2 ^

4. Քրոմատների գործողություն. Քրոմատ անիոնները ձևավորում են դեղին նստվածքներ Ba2 + և Sr2 + իոններով.

Ba2 + + CrO42? = BaCrO4v PR = 1.2 10-10

Sr2 + + CrO42? = SrСrO4v PR = 3.6 10-5

Լուծելի են ուժեղ թթուներում (HCl, HNO3)

2BaCrO4 + 2H + = 2Ba2 + + Cr2O72? + H2O

Ստրոնցիումի քրոմատը, ի տարբերություն բարիումի քրոմատի, լուծելի է քացախաթթվի մեջ։ Քրոմատների հատկությունների այս տարբերությունն օգտագործվում է Ba2 + իոնները հայտնաբերելու և առանձնացնելու համար։ Ca2 +, Sr2 + և Ba2 + իոնների առկայության դեպքում քացախաթթվային միջավայրում K2CrO4 լուծույթի ազդեցության տակ առաջանում է միայն BaCrO4 նստվածք։

5. Օքսալատների գործողություն. Օքսալատ իոնները (օքսալաթթվի H2C2O4 աղերը) ձևավորում են սպիտակ բյուրեղային նստվածքներ.

Ba2 + + C2O42? = BaC2O4v PR = 1,1 10-7

Sr2 + + C2O42? = SrC2O4v PR = 1.6 10-7

Ca2 + + C2O42? = CaC2O4v PR = 2.3 10-9

Նստվածքները լուծելի են ուժեղ թթուներում, բայց անլուծելի են նոսր քացախաթթվի մեջ.

BaC2O4 + 2H + = Ba2 + + H2C2O4

Այս ռեակցիան կարող է օգտագործվել կալցիումի իոնների բացման համար։ խանգարում են բարիումի և ստրոնցիումի իոնները։

6. Բոցի գույնի արձագանք: Բարիումի աղերը գազայրիչի անգույն բոցը դարձնում են դեղին-կանաչ; իսկ ստրոնցիումի և կալցիումի աղերը կարմիր են։

7. Միկրոկրիստալոսկոպիկ ռեակցիա Ca2 +-ի համար: Կալցիումի իոնները ծծմբաթթվի լուծույթով կազմում են գիպսի CaSO4 2H2O բնորոշ բյուրեղներ։ Մանրադիտակի տակ դրանք հեշտությամբ տարբերվում են BaSO4 և SrSO4 փոքր բյուրեղներից։ Նման ուսումնասիրությունը թույլ է տալիս կալցիում հայտնաբերել ստրոնցիումի և բարիումի առկայության դեպքում։

8. Նատրիումի ռոդիզոնատի գործողություն. Երրորդ անալիտիկ խմբի կատիոններով նատրիումի ռոդիզոնատը տարբեր պայմաններում ձևավորում է գունավոր միացություններ։ Այս հատկությունը թույլ է տալիս հայտնաբերել կալցիումի, ստրոնցիումի և բարիումի իոնները՝ առանց նախնական տարանջատման։ Ալկալային միջավայրում (NaOH) կալցիումի իոններով նատրիումի ռոդիզոնատը ձևավորում է հիմնական կալցիումի ռոդիզոնատի մանուշակագույն նստվածք: Ռեակցիայի զգայունությունը 1 մկգ է։

Նատրիումի ռոդիզոնատ

Ստրոնցիումի իոնների հետ նատրիումի ռոդիզոնատը չեզոք միջավայրում ձևավորում է ստրոնցիումի ռոդիզոնատի շագանակագույն նստվածք.

Ռեակցիան իրականացվում է կաթիլային մեթոդով։ Զտիչ թղթի վրա ստրոնցիումի աղերի և նատրիումի ռոդիզոնատի լուծույթների փոխազդեցությունից առաջանում է կարմիր-շագանակագույն երանգ, որը անհետանում է HCl-ի մի կաթիլ ավելացնելիս (նստվածքի տարրալուծում)։

Նատրիումի ռոդիզոնատի ռեակցիային չի խանգարում K2CrO4-ի առկայությունը (ի տարբերություն Ba2 +-ի): Այս հատկությունը հնարավորություն է տալիս հայտնաբերել Sr2 + Ba2 +-ի առկայության դեպքում (կալցիումի կատիոնները այս ռեակցիան տալիս են միայն ալկալային միջավայրում): Քրոմաթթվի աղերի առկայության դեպքում Ba2 +-ը կապվում է BaCrO4 նստվածքի հետ, որը չի փոխազդում նատրիումի ռոդիզոնատի հետ։ Ռեակցիայի զգայունությունը 7 մկգ է։ Նատրիումի ռոդիզոնատը բարիումի ռոդիզոնատի կարմիր նստվածք է առաջացնում բարիումի աղերով։ Երբ բարիումի աղի չեզոք լուծույթի և նատրիումի ռոդիզոնատի լուծույթի կաթիլը քսվում է զտիչ թղթի վրա, առաջանում է բարիումի ռոդիզոնատի նստվածքի կարմիր-շագանակագույն բիծ։

Երբ ավելացվում է HCl-ի մի կաթիլ, բիծը դառնում է կարմիր՝ բարիումի ռոդիզոնատի բարիումի ջրածնի ռոդիզոնատին անցնելու պատճառով.

K2CrO4-ի առկայության դեպքում բարիումի ռոդիզոնատը չի առաջանում (Ba2 +-ի միացումը BaCrO4 նստվածքին): Ռեակցիան հատուկ է Ba2 +-ի համար։ Ստրոնցիումի ռոդիզոնատի առաջացման ռեակցիան, ի տարբերություն Ba2 +-ի, տեղի է ունենում կալիումի քրոմատի առկայությամբ։ Ռեակցիան կարող է օգտագործվել Ba2 + և Sr2 + որոշելու համար իրենց ընդհանուր ներկայությամբ: Լուծույթի մի կաթիլ, որը պարունակում է Ba2 + և Sr2 + իոնների խառնուրդ, քսում են թղթի վրա և ավելացնում նատրիումի ռոդիզոնատի լուծույթի մի կաթիլ։ Կարմիր-շագանակագույն գույնի տեսքը, որը վերածվում է կարմիրի, երբ ավելացվում է HC1 կաթիլ, ցույց է տալիս Ba2 +-ի առկայությունը: Եթե ​​գույնը անհետանում է HC1-ի ավելացման ժամանակ, ապա լուծույթում առկա են միայն Sr2 + իոններ: Ba2 + իոնների առկայության դեպքում Sr2 + իոնները որոշվում են հետևյալ կերպ՝ թղթի վրա քսվում է կալիումի քրոմատ լուծույթի մի կաթիլ, վերլուծված խառնուրդի լուծույթի և նատրիումի ռոդիզոնատի լուծույթի մի կաթիլ։ Բծի դարչնագույն-կարմիր գույնի տեսքը ցույց է տալիս Sr2 +-ի առկայությունը, քանի որ BaCrO4-ը ձևավորվել է կալիումի քրոմատով, որը չի արձագանքում նատրիումի ռոդիզոնատի հետ։ Ռեակցիայի զգայունությունը 0,25 մկգ է։ Որոշ ռեակտիվների ազդեցությունը III անալիտիկ խմբի կատիոնների վրա տրված է աղյուսակում: 6.

Նմանատիպ փաստաթղթեր

Անալիտիկ քիմիայի գործնական նշանակությունը. Անալիզի քիմիական, ֆիզիկաքիմիական և ֆիզիկական մեթոդներ: Քիմիական անալիզի համար անհայտ նյութի պատրաստում. Որակական վերլուծության առաջադրանքներ. Համակարգային վերլուծության փուլեր. Կատիոնների և անիոնների հայտնաբերում:

վերացական, ավելացվել է 10.05.2011թ


Քիմիական լուծույթներում կատարված նյութի վերլուծություն. Անալիտիկ ռեակցիաների իրականացման պայմանները. Համակարգային և կոտորակային վերլուծություն: Ալյումինի, քրոմի, ցինկի, անագի, մկնդեղի իոնների անալիտիկ ռեակցիաները։ Չորրորդ խմբի կատիոնների համակարգված վերլուծություն.

վերացական, ավելացվել է 22.04.2012թ


Անալիտիկ քիմիայի առարկան և առաջադրանքները. Լուծման բաղադրության արտահայտման ուղիները. Գործող զանգվածների օրենքը. Քիմիական և համասեռ հավասարակշռություն: Վերլուծական գործողություններ և ռեակցիաներ: Կատիոնների և անիոնների որակական վերլուծություն. Վերլուծական տվյալների հավաստիության գնահատում.

ձեռնարկ, ավելացվել է 04/09/2009 թ


Կատիոնների և անիոնների դասակարգում, կատիոնների առաջին, երկրորդ, երրորդ և չորրորդ անալիտիկ խմբի ուսումնասիրություն։ Կատիոնների քանակական վերլուծություն՝ օքսիդացում-վերականգնման մեթոդ, տեղումների և կոմպլեքսավորման եղանակներ, անալիզի ֆիզիկաքիմիական մեթոդներ։

ձեռնարկ, ավելացվել է 07/01/2009 թ


Կատիոնների խառնուրդի սիստեմատիկ անալիզ, ռեակցիա և վերլուծություն։ Անիոնների և չոր աղի վերլուծություն: Գրավիմետրիկ անալիզի մեթոդ, չեզոքացման մեթոդ, թթուների տոկոս: Redox-ի տիտրման մեթոդներ, պերմանգանատոմետրիա և յոդոմետրիա:

լաբորատոր աշխատանք, ավելացվել է 19.11.2010թ


Անալիտիկ քիմիայի տեսական հիմքը. Սպեկտրային վերլուծության մեթոդներ. Անալիտիկ քիմիայի կապը գիտությունների և արդյունաբերության հետ: Անալիտիկ քիմիայի կարևորությունը. Քիմիական անալիզի ճշգրիտ մեթոդների կիրառում. Բարդ մետաղական միացություններ.

վերացական, ավելացվել է 24.07.2008թ


Անալիտիկ քիմիայի մեթոդներ, քանակական և որակական վերլուծություն: Redox համակարգեր. Լուծումների համակենտրոնացման և դրանց փոխհարաբերությունների արտահայտման մեթոդներ. Տիտրաչափական վերլուծության մեթոդների դասակարգում. Մոլեկուլային սպեկտրային վերլուծություն.

ձեռնարկ, ավելացվել է 06/08/2011


Պոտենցիոմետրիկ մեթոդը որակական և քանակական վերլուծության մեթոդ է, որը հիմնված է փորձարկման լուծույթի և դրա մեջ ընկղմված էլեկտրոդի միջև առաջացող պոտենցիալների չափման վրա։ Պոտենցիոմետրիկ տիտրման կորեր.

թեստ, ավելացվել է 09/06/2006 թ


Անալիտիկ խմբերի հայեցակարգը և կատիոնների դասակարգումը: Կատիոնների անալիզի, նմուշի զննման և նմուշի պատրաստման կարգը: Քվարտավորման մեթոդ. Սուլֆատների փոխակերպումը կարբոնատների: Բարիումի իոնների հայտնաբերում և տարանջատում. VI խմբի ամոնիակի ոչնչացում.

լաբորատոր աշխատանք, ավելացվել է 09.01.2015թ


«Դիբազոլ» դեղամիջոցի ստեղծման պատմությունը. Ներարկման լուծույթի տեսքով դեղամիջոցի ստացման կառուցվածքը, ֆիզիկաքիմիական հատկությունները և մեթոդները. Դիբազոլի որոշման մեթոդներ՝ որակական և քանակական վերլուծություն, ֆոտոմետրիա; թափանցիկություն, գունագեղություն:

Քանակական վերլուծությունն արտահայտվում է փորձարարական մեթոդների հաջորդականությամբ, որոնք որոշում են առանձին բաղադրիչների և կեղտերի պարունակությունը (կոնցենտրացիան) փորձարկման նյութի նմուշում: Նրա խնդիրն է որոշել քիմիական միացությունների, իոնների, տարրերի քանակական հարաբերակցությունը, որոնք կազմում են հետազոտվող նյութերի նմուշները։

Առաջադրանքներ

Որակական և քանակական վերլուծությունը անալիտիկ քիմիայի բաժիններ են։ Մասնավորապես, վերջինս տարբեր հարցեր է լուծում ժամանակակից գիտև արտադրությունը։ Այս տեխնիկան որոշում է քիմի-տեխնոլոգիական գործընթացների իրականացման օպտիմալ պայմանները, վերահսկում է հումքի որակը, պատրաստի արտադրանքի, ներառյալ դեղագործական արտադրանքի մաքրության աստիճանը, սահմանում է բաղադրիչների պարունակությունը խառնուրդներում, նյութերի հատկությունների փոխհարաբերությունները:

Դասակարգում

Քանակական վերլուծության մեթոդները բաժանվում են.

• ֆիզիկական;
• քիմիական (դասական);
• ֆիզիկական և քիմիական.

Քիմիական մեթոդ

Այն հիմնված է տարբեր տեսակի ռեակցիաների օգտագործման վրա, որոնք քանակապես տեղի են ունենում լուծույթներում, գազերում, պինդ նյութերում և այլն: Քանակական քիմիական վերլուծությունը բաժանվում է.

• Գրավիմետրիկ (քաշ): Այն բաղկացած է փորձարկման նյութում վերլուծված բաղադրիչի զանգվածի ճշգրիտ (խիստ) որոշմամբ:
• Տիտրաչափական (ծավալային): Փորձանմուշի քանակական բաղադրությունը որոշվում է հայտնի կոնցենտրացիայի (տիտրանտ) ռեագենտի ծավալի խիստ չափումներով, որը համարժեք քանակությամբ փոխազդում է անալիտի հետ:
• Գազի վերլուծություն. Այն հիմնված է քիմիական ռեակցիայի արդյունքում արտադրվող կամ ներծծվող գազի ծավալի չափման վրա:

Նյութերի քիմիական քանակական անալիզը համարվում է դասական։ Այն վերլուծության ամենազարգացած մեթոդն է և շարունակում է զարգանալ: Այն ճշգրիտ է, հեշտ է կատարել, չի պահանջում հատուկ սարքավորումներ: Բայց դրա կիրառումը երբեմն կապված է բարդ խառնուրդների ուսումնասիրության որոշ դժվարությունների և զգայունության համեմատաբար փոքր գծի հետ:

Ֆիզիկական մեթոդ

Սա քանակական վերլուծություն է, որը հիմնված է հետազոտվող նյութերի կամ լուծույթների ֆիզիկական պարամետրերի արժեքների չափման վրա, որոնք իրենց քանակական կազմի ֆունկցիան են: Բաժանվում է.

• Ռեֆրակտոմետրիա (բեկման ինդեքսի արժեքների չափում):
• Բևեռաչափություն (օպտիկական պտույտի արժեքների չափում):
• Ֆտորաչափություն (ֆլյուորեսցենցիայի ինտենսիվության որոշում) և այլն

Ֆիզիկական մեթոդները բնութագրվում են արագությամբ, որոշման ցածր սահմանով, արդյունքների օբյեկտիվությամբ և գործընթացը ավտոմատացնելու ունակությամբ: Բայց դրանք միշտ չէ, որ կոնկրետ են, քանի որ ֆիզիկական քանակի վրա ազդում է ոչ միայն հետազոտվող նյութի կոնցենտրացիան, այլ նաև այլ նյութերի և կեղտերի առկայությունը: Նրանց օգտագործումը հաճախ պահանջում է բարդ սարքավորումների օգտագործում:

Ֆիզիկաքիմիական մեթոդներ

Քանակական վերլուծության խնդիրները ուսումնասիրվող համակարգի ֆիզիկական պարամետրերի արժեքների չափումն են, որոնք առաջանում կամ փոփոխվում են քիմիական ռեակցիաների արդյունքում: Այս մեթոդները բնութագրվում են հայտնաբերման ցածր սահմաններով և կատարման արագությամբ և պահանջում են որոշակի գործիքների օգտագործում:

Գրավիմետրիկ մեթոդ

Դա քանակական վերլուծության ամենահին և զարգացած տեխնոլոգիան է։ Ըստ էության, անալիտիկ քիմիան սկսվեց գրավիմետրիայից: Գործողությունների մի շարք թույլ է տալիս ճշգրիտ չափել անալիտի զանգվածը, որն առանձնացված է փորձարկվող համակարգի այլ բաղադրիչներից քիմիական տարրի մշտական ​​ձևով:

Գրավիմետրիան դեղագրքի մեթոդ է, որն առանձնանում է արդյունքների բարձր ճշգրտությամբ և վերարտադրելիությամբ, կատարման պարզությամբ, բայց աշխատատար։ Ներառում է հնարքներ.

• ավանդադրում;
• թորում;
• լիցքաթափում;
• էլեկտրագրավիմետրիա;
• ջերմաչափական մեթոդներ.

Ավանդման մեթոդ

Տեղումների քանակական վերլուծությունը հիմնված է անալիտի քիմիական ռեակցիայի վրա նստեցնող ռեագենտի հետ՝ ձևավորելով վատ լուծվող միացություն, որը առանձնացվում է, այնուհետև լվանում և կալցինացվում (չորանում): Վերջում ընտրված բաղադրիչը կշռվում է:

Օրինակ, աղի լուծույթներում Ba 2+ իոնների ծանրաչափական որոշման ժամանակ օգտագործվում է նստեցնող նյութ. ծծմբաթթու... Ռեակցիայի արդյունքում առաջանում է BaSO 4-ի սպիտակ բյուրեղային նստվածք (նստվածքային ձև)։ Այս նստվածքը թրծելուց հետո ձևավորվում է այսպես կոչված գրավիմետրիկ ձևը, որն ամբողջությամբ համընկնում է նստվածքային ձևի հետ։

Ca 2+ իոնները որոշելիս առաջացնողը կարող է լինել օքսալաթթուն։ Նստվածքի անալիտիկ մշակումից հետո նստվածքային ձևը (CaC 2 O 4) վերածվում է ծանրաչափական ձևի (CaO): Այսպիսով, ավանդադրված ձևը կարող է կամ համընկնել կամ տարբերվել ծանրաչափական ձևից՝ ըստ քիմիական բանաձևի։

կշեռքներ

Անալիտիկ քիմիան պահանջում է բարձր ճշգրիտ չափումներ: Գրավիմետրիկ վերլուծության մեթոդում որպես հիմնական գործիք օգտագործվում է հատկապես ճշգրիտ հաշվեկշիռը:

• Պահանջվող ± 0,01 գ ճշգրտությամբ կշռումը կատարվում է դեղատան (մեխանիկական) կամ տեխնոքիմիական հաշվեկշռում:
• Պահանջվող ± 0,0001 գ ճշգրտությամբ կշռումը կատարվում է անալիտիկ հաշվեկշռի վրա:
• ± 0,00001 գ ճշգրտությամբ - միկրոտերեզի վրա:

Կշռման տեխնիկա

Քանակական վերլուծություն կատարելով՝ նյութի զանգվածի որոշումը տեխնոքիմիական կամ տեխնիկական հաշվեկշռի վրա կատարվում է հետևյալ կերպ՝ ուսումնասիրվող առարկան դրվում է կշռի ձախ կողմում, իսկ հավասարակշռող կշիռները՝ աջ կողմում։ Կշռման գործընթացը ավարտվում է, երբ հավասարակշռության սլաքը գտնվում է միջին դիրքում:

Դեղատնային բալանսի վրա կշռելու գործընթացում կենտրոնական օղակը պահվում է ձախ ձեռքով, արմունկը հենվում է լաբորատոր սեղանի վրա։ Կշռման ընթացքում ճառագայթի խոնավացումը կարելի է արագացնել՝ կշռող թավայի հատակը սեղանի մակերեսին թեթևակի հպելով:

Անալիտիկ մնացորդները տեղադրվում են առանձին նշանակված լաբորատոր սենյակներում (կշռման սենյակներում) հատուկ մոնոլիտ դարակաշարերի վրա: Օդի, փոշու և խոնավության թրթռումների ազդեցությունը կանխելու համար կշեռքները պաշտպանված են հատուկ ապակե պատյաններով։ Վերլուծական հաշվեկշռի հետ աշխատելիս դուք պետք է հետևեք հետևյալ պահանջներին և կանոններին.

• յուրաքանչյուր կշռումից առաջ ստուգեք հավասարակշռությունը և սահմանեք զրոյական կետը.
• Կշռված նյութերը տեղադրվում են տարայի մեջ (կշռող շիշ, ժամացույցի ապակի, կարաս, փորձանոթ);
• կշռվող նյութերի ջերմաստիճանը կշռման սենյակում 20 րոպե հասցվում է հավասարակշռության ջերմաստիճանի.
• Հաշվեկշիռը չպետք է բեռնված լինի նշված բեռնվածության սահմաններից:

Դեպոզիցիոն ծանրաչափության քայլեր

Գրավիմետրիկ որակական և քանակական վերլուծությունը ներառում է հետևյալ քայլերը.

• վերլուծված նմուշի կշռված մասի և նստվածքի ծավալի հաշվարկ.
• նմուշի կշռում և լուծարում;
• նստեցում (որոշված ​​բաղադրիչի նստվածքային ձևի ձեռքբերում);
• մայրական լիկյորից նստվածքների հեռացում;
• լվանում է նստվածքը;
• նստվածքի չորացում կամ կալցինացում մինչև մշտական ​​քաշը.
• քաշի ծանրաչափական ձև;
• վերլուծության արդյունքների հաշվարկ.

Ընտրելով զտիչ

Ընտրելիս նստեցնող նյութ` քանակական վերլուծության հիմքը, հաշվի է առնվում նմուշում վերլուծված բաղադրիչի հնարավոր պարունակությունը: Նստվածքի հեռացման ամբողջականությունը բարձրացնելու համար օգտագործվում է նստվածքի չափավոր ավելցուկ: Օգտագործված նստվածքը պետք է ունենա.

• սպեցիֆիկություն, ընտրողականություն որոշված ​​իոնի նկատմամբ.
• անկայունություն, հեշտ է հեռացնել, երբ չորանում է կամ կալցինացված ծանրաչափական ձևը:

Անօրգանական նստվածքների շարքում ամենատարածված լուծումներն են՝ HCL; H 2 SO 4; H 3 PO 4; NaOH; AgNO 3; BaCL 2 և այլն: Օրգանական նստվածքներից նախապատվությունը տրվում է դիացետիլդիոքսիմի, 8-հիդրօքսիկինոլինի, օքսալաթթվի և այլ լուծույթներին, որոնք կազմում են մետաղական իոններով ներհամալիր կայուն միացություններ, որոնք ունեն հետևյալ առավելությունները.

• Մետաղների հետ բարդ միացությունները, որպես կանոն, ունեն աննշան լուծելիություն ջրում՝ ապահովելով մետաղի իոնների նստվածքի ամբողջականությունը։
• Ներհամալիր նստվածքների (մոլեկուլային բյուրեղային ցանց) կլանման հզորությունը ցածր է իոնային կառուցվածքով անօրգանական նստվածքների կլանման հնարավորությունից, ինչը հնարավորություն է տալիս ստանալ մաքուր նստվածք։
• Այլ կատիոնների առկայության դեպքում մետաղի իոնների ընտրովի կամ հատուկ նստեցման հնարավորությունը:
• Գրավիմետրիկ ձևերի համեմատաբար մեծ մոլեկուլային քաշի պատճառով որոշման հարաբերական սխալը նվազում է (ի տարբերություն փոքր մոլային քաշով անօրգանական նստվածքների օգտագործման)։

Նստվածքի գործընթացը

Սա կարևոր քայլ է քանակական վերլուծության բնութագրման գործում: Նստվածքային ձև ստանալու ժամանակ անհրաժեշտ է նվազագույնի հասցնել ծախսերը՝ պայմանավորված նստվածքի լուծելիությամբ մայր լիկյորում, նվազեցնել կլանման, խցանման, համակցվածացման գործընթացները։ Պահանջվում է ձեռք բերել բավականաչափ մեծ նստվածքային մասնիկներ, որոնք չեն անցնում ֆիլտրման ծակոտիներով:

Պաշարված ձևի պահանջները.

• Որոշված ​​բաղադրիչը քանակապես պետք է անցնի նստվածքի մեջ և համապատասխանի Ks≥10 -8 արժեքին։
• Նստվածքը չպետք է պարունակի օտար կեղտեր և կայուն լինի արտաքին միջավայրի նկատմամբ:
• Ստացված ձևը պետք է հնարավորինս ամբողջությամբ վերածվի ծանրաչափական ձևի՝ փորձարկման նյութը չորացնելու կամ կալցինացնելուց հետո:
• Նստվածքի ագրեգատային վիճակը պետք է համապատասխանի դրա զտման և լվացման պայմաններին։
• Նախապատվությունը տրվում է բյուրեղային նստվածքին, որը պարունակում է կոպիտ մասնիկներ և ունի ավելի ցածր կլանման կարողություն: Դրանք ավելի հեշտ է զտվում՝ առանց ֆիլտրի ծակոտիները խցանելու:

Բյուրեղային նստվածքի ստացում

Օպտիմալ բյուրեղային նստվածք ստանալու պայմանները.

• Տեղումները կատարվում են փորձարկվող նյութի նոսրացված լուծույթում՝ նստվածքի նոսրացված լուծույթով:
• Ավելացրեք նստեցնող լուծույթը դանդաղ, կաթիլաբար, մեղմ խառնելով:
• Տեղումները կատարվում են փորձնական նյութի տաք լուծիչով տաք լուծույթում:
• Երբեմն տեղումներն իրականացվում են միացությունների առկայությամբ (օրինակ՝ փոքր քանակությամբ թթու), որոնք փոքր-ինչ բարձրացնում են նստվածքի լուծելիությունը, բայց դրա հետ չեն առաջացնում լուծելի բարդ միացություններ։
• Նստվածքը որոշ ժամանակ մնում է սկզբնական լուծույթում, որի ընթացքում տեղի է ունենում «նստվածքի հասունացում»։
• Այն դեպքերում, երբ նստվածքային ձևը ձևավորվում է ամորֆ նստվածքի տեսքով, նրանք փորձում են այն ավելի հաստացնել՝ ֆիլտրումը պարզեցնելու համար։

Ամորֆ նստվածք ստանալը

Օպտիմալ ամորֆ նստվածք ստանալու պայմանները.

• Փորձարկվող նյութի տաք խտացված լուծույթին ավելացվում է նստեցնող նյութի խտացված տաք լուծույթ, որը նպաստում է մասնիկների մակարդմանը: Նստվածքը դառնում է ավելի հաստ:
• Արդյունաբերող նյութը արագորեն ավելացվում է:
• Անհրաժեշտության դեպքում փորձարկման լուծույթում ներմուծվում է կոագուլանտ՝ էլեկտրոլիտ:

Զտում

Քանակական վերլուծության մեթոդները ներառում են այնպիսի կարևոր քայլ, ինչպիսին է ֆիլտրացումը: Նստվածքների զտումը և լվացումն իրականացվում է կամ ապակե զտիչներով կամ թղթե ֆիլտրերով, որոնք մոխիր չեն պարունակում: Թղթի ֆիլտրերը տարբերվում են խտությամբ և ծակոտիների չափսերով: Խիտ ֆիլտրերը նշվում են կապույտ ժապավենով, պակաս խիտները՝ սև և կարմիր: Մոխիրազերծ թղթե ֆիլտրերի տրամագիծը 6-11 սմ է, զտելուց առաջ նստվածքի վերևում թափանցիկ լուծույթը թափվում է:

Էլեկտրագրավիմետրիա

Քանակական վերլուծությունը կարող է իրականացվել էլեկտրագրավիմետրիայի միջոցով: Փորձարկման դեղամիջոցը հեռացվում է (առավել հաճախ լուծույթներից) էլեկտրոդներից մեկի էլեկտրոլիզի ժամանակ: Ռեակցիայի ավարտից հետո էլեկտրոդը լվանում, չորացնում և կշռում են։ Էլեկտրոդի զանգվածը մեծացնելով՝ որոշվում է էլեկտրոդի վրա գոյացած նյութի զանգվածը։ Այսպես է վերլուծվում ոսկու և պղնձի համաձուլվածքը։ Լուծույթում ոսկու առանձնացումից հետո որոշվում են էլեկտրոդի վրա կուտակված պղնձի իոնները։

Ջերմագրավիմետրիկ մեթոդ

Այն իրականացվում է որոշակի ջերմաստիճանի միջակայքում նյութի զանգվածը չափելով դրա շարունակական տաքացման ժամանակ։ Փոփոխությունները գրանցվում են հատուկ սարքով՝ դերիվատոգրաֆի միջոցով։ Այն համալրված է շարունակական կշռման ջերմային կտրիչներով, փորձանմուշը տաքացնելու էլեկտրական վառարանով, ջերմաստիճանի չափման ջերմակույտով, ստանդարտ և շարունակական ձայնագրիչով։ Նմուշի զանգվածի փոփոխությունը ավտոմատ կերպով գրանցվում է ջերմագրավիգրամի (դերիվատոգրամի) տեսքով՝ քաշի փոփոխության կորը, որը գծագրված է կոորդինատներում.

• ժամանակը (կամ ջերմաստիճանը);
• կշռի կորուստ.

Արդյունք

Քանակական արդյունքները պետք է լինեն ճշգրիտ, ճիշտ և վերարտադրելի: Այդ նպատակով օգտագործվում են նյութի համապատասխան անալիտիկ ռեակցիաները կամ ֆիզիկական հատկությունները, ճիշտ են կատարվում բոլոր անալիտիկ գործողությունները և կիրառվում են անալիզի արդյունքների չափման հուսալի մեթոդներ։ Ցանկացած քանակական որոշման կատարման ընթացքում պետք է կատարվի արդյունքների հավաստիության գնահատում։

ՄՈՍԿՎԱՅԻ ԱՎՏՈՄՈՏՈՇԻՐԱԿԱՆ ԵՎ ՃԱՆԱՊԱՐՀԱՅԻՆ ԻՆՍՏԻՏՈՒՏ (ՊԵՏԱԿԱՆ ՏԵԽՆԻԿԱԿԱՆ ՀԱՄԱԼՍԱՐԱՆ)

քիմիայի բաժին

Հաստատված է ղեկավարի կողմից: ամբիոնի պրոֆեսոր

Ի.Մ.Պապիսով «___» ____________ 2007 թ.

Ա.Ա. ԼԻՏՄԱՆՈՎԻՉ, Օ.Է. ԼԻՏՄԱՆՈՎԻՉ

ԱՆԼԻՏԻԿ ՔԻՄԻԱ Մաս 1. Որակական քիմիական անալիզ

Գործիքակազմ

«Բնապահպանական ճարտարագիտություն» մասնագիտության 2-րդ կուրսի ուսանողների համար.

ՄՈՍԿՎԱ 2007թ

Լիտմանովիչ Ա.Ա., Լիտմանովիչ Օ.Է. Անալիտիկ քիմիա. Մաս 1. Որակական քիմիական անալիզ. Մեթոդական ձեռնարկ / MADI

(Պետական ​​տեխնիկական համալսարան) - Մ., 2007.32 էջ.

Դիտարկվում են անօրգանական միացությունների որակական անալիզի հիմնական քիմիական օրենքները և դրանց կիրառելիությունը շրջակա միջավայրի օբյեկտների բաղադրությունը որոշելու համար: Ձեռնարկը նախատեսված է «Բնապահպանական ճարտարագիտություն» մասնագիտության ուսանողների համար։

© Մոսկվայի ավտոմոբիլային և մայրուղիների ինստիտուտ (Պետական ​​տեխնիկական համալսարան), 2008 թ

ԳԼՈՒԽ 1. ԱՆԼԻՏԻԿ ՔԻՄԻԱՅԻ ԱՌԱՐԿԱ ԵՎ ԽՆԴԻՐՆԵՐ. ՎԵՐԼՈՒԾԱԿԱՆ ԱՐՁԱԳԱՆՔՆԵՐ

1.1. Անալիտիկ քիմիայի առարկան և առաջադրանքները

Անալիտիկ քիմիա- նյութերի բաղադրության ուսումնասիրման մեթոդների գիտություն. Այս մեթոդների օգնությամբ պարզվում է, թե որ քիմիական տարրերը, ինչ տեսքով և ինչ քանակությամբ են պարունակվում ուսումնասիրվող օբյեկտում։ Անալիտիկ քիմիայում առանձնանում են երկու խոշոր բաժիններ՝ որակական և քանակական անալիզ։ Անալիտիկ քիմիան հանձնարարված խնդիրները լուծում է քիմիական և գործիքային մեթոդներով (ֆիզիկական, ֆիզիկաքիմիական):

Անալիզի քիմիական մեթոդներում որոշվող տարրը վերածվում է այնպիսի միացության, որն օժտված է այնպիսի հատկություններով, որոնց օգնությամբ հնարավոր է պարզել այս տարրի առկայությունը կամ չափել դրա քանակը։ Ստացված միացության քանակությունը չափելու հիմնական միջոցներից մեկը նյութի զանգվածի որոշումն է՝ կշռելով այն անալիտիկ հավասարակշռության վրա՝ վերլուծության ծանրաչափական մեթոդ։ Քանակական քիմիական անալիզի մեթոդները և անալիզի գործիքային մեթոդները կքննարկվեն անալիտիկ քիմիայի մեթոդական ձեռնարկի 2-րդ մասում:

Ժամանակակից անալիտիկ քիմիայի զարգացման հրատապ ուղղություն է շրջակա միջավայրի օբյեկտների, թափոնների և կեղտաջրերի, արդյունաբերական ձեռնարկություններից և ավտոմոբիլային տրանսպորտի գազերի արտանետումների վերլուծության մեթոդների մշակումը: Վերլուծական հսկողությունը թույլ է տալիս հայտնաբերել արտանետումների և արտանետումների մեջ հատկապես վնասակար բաղադրիչների պարունակության ավելցուկը, օգնում է բացահայտել շրջակա միջավայրի աղտոտման աղբյուրները:

Քիմիական վերլուծությունը հիմնված է ընդհանուր և անօրգանական քիմիայի հիմնարար օրենքների վրա, որոնց դուք արդեն ծանոթ եք: Տեսական հիմքՔիմիական վերլուծությունը ներառում է՝ ջրային լուծույթների հատկությունների իմացություն. թթու-բազային հավասարակշռությունը ջրի մեջ

լուծումներ; ռեդոքսային հավասարակշռություն և նյութերի հատկություններ; կոմպլեքսավորման ռեակցիաների օրինաչափություններ; պինդ փուլի (տեղումների) առաջացման և տարրալուծման պայմաններ.

1.2. Վերլուծական ռեակցիաներ. Դրանց իրականացման պայմաններն ու մեթոդները

Որակական քիմիական անալիզը կատարվում է օգտագործելով վերլուծական ռեակցիաներուղեկցվում է նկատելի արտաքին փոփոխություններով՝ օրինակ՝ գազի էվոլյուցիա, գույնի փոփոխություն, նստվածքի առաջացում կամ տարրալուծում, որոշ դեպքերում՝ հատուկ հոտի առաջացում։

Անալիտիկ ռեակցիաների հիմնական պահանջները.

1) Բարձր զգայունություն, բնութագրվում է հայտնաբերման սահմանի արժեքով (Cmin) - բաղադրիչի ամենացածր կոնցենտրացիան լուծույթի նմուշում, որի դեպքում վերլուծության այս տեխնիկան հնարավորություն է տալիս վստահորեն հայտնաբերել այս բաղադրիչը: Նյութի զանգվածի բացարձակ նվազագույն արժեքը, որը կարելի է հայտնաբերել անալիտիկ ռեակցիաներով, կազմում է 50-ից մինչև 0,001 մկգ (1 մկգ = 10–6 գ):

2) Ընտրողականություն- բնութագրվում է ռեագենտի՝ ​​հնարավորինս քիչ բաղադրիչների (տարրերի) հետ արձագանքելու ունակությամբ: Գործնականում իոնների հայտնաբերումը փորձ է արվում այնպիսի պայմաններում, որ ընտրողական ռեակցիան դառնում է հատուկ, այսինքն. թույլ է տալիս հայտնաբերել տվյալ իոնը այլ իոնների առկայության դեպքում: Ինչպես կոնկրետ ռեակցիաների օրինակներ(որոնցից շատ չեն) կարելի է մեջբերել հետևյալը.

ա) ամոնիումի աղերի փոխազդեցությունը ալկալիի ավելցուկի հետ տաքացնելիս.

NH4 Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2 O: (1)

Ազատված ամոնիակը հեշտությամբ կարելի է ճանաչել բնորոշ հոտով («ամոնիակ») կամ փորձանոթի պարանոցին բերված խոնավ ցուցիչ թղթի գույնի փոփոխությամբ: Ռեակցիա

թույլ է տալիս հայտնաբերել ամոնիումի իոնների NH4 + առկայությունը վերլուծված լուծույթում:

բ) երկաթի աղերի փոխազդեցությունը կալիումի հեքսացիանոֆերատի (III) K3-ի հետ կապույտ նստվածքի առաջացմամբ (տուրբուլ կապույտ կամ պրուսական կապույտ): Ռեակցիա (դասընթացում Ձեզ ծանոթ «Մետաղների կոռոզիա» թեմայով

Այս ռեակցիաները հնարավորություն են տալիս վերլուծված լուծույթում հայտնաբերել Fe2 + և Fe3 + իոնները։

Հատուկ ռեակցիաները հարմար են, քանի որ անհայտ իոնների առկայությունը կարող է որոշվել կոտորակային մեթոդով` այլ իոններ պարունակող վերլուծված լուծույթի առանձին նմուշներում:

3) ռեակցիայի արագությունը ( բարձր արագություն) և իրականացման հեշտությունը:

Ռեակցիայի բարձր արագությունը ապահովում է համակարգում թերմոդինամիկական հավասարակշռության հասնելը կարճ ժամանակում (գործնականում լուծույթում ռեակցիաների ժամանակ բաղադրիչների խառնման արագությամբ):

Անալիտիկ ռեակցիաներ կատարելիս անհրաժեշտ է հիշել, թե ինչն է որոշում ռեակցիայի հավասարակշռության տեղաշարժը ցանկալի ուղղությամբ և դրա առաջընթացը դեպի մեծ փոխակերպման խորություն։ Էլեկտրոլիտների ջրային լուծույթներում տեղի ունեցող ռեակցիաների համար թերմոդինամիկական հավասարակշռության տեղաշարժի վրա ազդում են համանուն իոնների կոնցենտրացիան, միջավայրի pH-ը և ջերմաստիճանը։ Մասնավորապես, ջերմաստիճանը կախված է հավասարակշռության հաստատունների արժեքը՝ հաստատուններ

թույլ էլեկտրոլիտների դիսոցացիա և վատ լուծվող աղերի, հիմքերի լուծելիության արտադրանք (PR)

Այս գործոնները որոշում են ռեակցիայի խորությունը, արտադրանքի ելքը և անալիտի որոշման ճշգրտությունը (կամ անալիտի փոքր քանակությամբ և կոնցենտրացիայի դեպքում որոշակի իոն հայտնաբերելու հնարավորությունը):

Որոշ ռեակցիաների զգայունությունը մեծանում է ջրային օրգանական լուծույթում, օրինակ, երբ ջրային լուծույթին ավելացնում են ացետոն կամ էթանոլ։ Օրինակ, էթանոլի ջրային լուծույթում CaSO4-ի լուծելիությունը զգալիորեն ցածր է, քան ջրային լուծույթում (PR արժեքը փոքր է), ինչը հնարավորություն է տալիս միանշանակորեն հայտնաբերել Ca2 + իոնների առկայությունը վերլուծված լուծույթում շատ ավելի ցածր կոնցենտրացիաներում: քան ջրային լուծույթում, ինչպես նաև ամբողջությամբ ազատել լուծույթն այդ իոններից (H2SO4-ով նստեցման միջոցով) լուծույթի վերլուծությունը շարունակելու համար։

Որակական քիմիական անալիզը զարգացնում է իոնների տարանջատման և հայտնաբերման ռացիոնալ հաջորդականություն՝ վերլուծության համակարգված ընթացք (սխեմա): Այս դեպքում իոնները մեկուսացվում են խառնուրդից խմբերով` ելնելով որոշակի գործողության հետ նրանց հավասար առնչությունից. խմբային ռեակտիվներ.

Օգտագործվում է վերլուծված լուծույթի մի մասը, որից իոնների խմբերը հաջորդաբար մեկուսացվում են նստվածքների և լուծույթների տեսքով, որոնցում այնուհետև հայտնաբերվում են առանձին իոններ։ ... Խմբային ռեակտիվների օգտագործումը հնարավորություն է տալիս որակական վերլուծության բարդ խնդիրը տարրալուծել մի շարք ավելի պարզ խնդիրների։Իոնների հարաբերակցությունը որոշակիի գործողությանը

խմբային ռեակտիվները հիմք են իոնների անալիտիկ դասակարգում.

1.3. Աղերի խառնուրդ պարունակող ջրային լուծույթի նախնական վերլուծություն ըստ գույնի, հոտի, pH արժեքի

Վերլուծության համար առաջարկվող թափանցիկ լուծույթի գույնի առկայությունը կարող է ցույց տալ միանգամից մեկ կամ մի քանի իոնների առկայությունը (Աղյուսակ 1): Գույնի ինտենսիվությունը կախված է նմուշում իոնի կոնցենտրացիայից, և գույնն ինքնին կարող է փոխվել, եթե

մետաղական կատիոնները կազմում են ավելի կայուն բարդ իոններ, քան H2O մոլեկուլներով լիգանդներով բարդ կատիոնները, որոնց համար լուծույթի գույնը նշված է աղյուսակում: 1 .

		Աղյուսակ 1
Լուծման գույնը	Հնարավոր կատիոններ	Հնարավոր է
Փիրուզագույն	Cu2 +
	Cr3 +
	Ni2 +	MnO4 2-
	Fe3 + (հիդրոլիզի պատճառով)	CrO4 2-, Cr2 O7 2-
	Co2 +	MnO4 -

Առաջարկվող լուծույթի pH-ի չափում ( եթե լուծումը պատրաստվում է ջրի մեջ,և ոչ ալկալիի կամ թթվի լուծույթում) նույնպես

ապահովում է լրացուցիչ		մասին տեղեկատվություն			հնարավոր կազմը
						աղյուսակ 2
Սեփական				Հնարավոր է		Հնարավոր է
ջրի pH
լուծում
	Հիդրոլիզ			Na +, K +, Ba2 +,		SO3 2-, S2-, CO3 2-,
	կրթված			Ca2 +		CH3 COO-
				մետաղներ s-		(համապատասխան
	հիմք			էլեկտրոնային		թթուներ - թույլ
	թույլ թթու			ընտանիքներ)		էլեկտրոլիտներ)
	Հիդրոլիզ			NH4 +		Cl-, SO4 2-, NO3 -, Br-
	կրթված					(համապատասխան
				գործնականում
	թթու
				մետաղներ		էլեկտրոլիտներ)
	հիմք
	Հիդրոլիզ			Al3 +, Fe3 +
	հիմքերը

Որոշ աղերի ջրային լուծույթները կարող են հատուկ հոտեր ունենալ՝ կախված լուծույթի pH-ից՝ անկայուն (քայքայվող) կամ ցնդող միացությունների առաջացման պատճառով։ Նմուշի լուծույթին ավելացնելով NaOH լուծույթներ կամ

ուժեղ թթու (HCl, H2 SO4), դուք կարող եք նրբորեն հոտոտել լուծույթը (Աղյուսակ 3):

Աղյուսակ 3

լուծույթի նմուշի pH			Համապատասխան իոն
ավելացնելուց հետո
			լուծման մեջ
	Ամոնիակ		NH4 +
	(ամոնիակի հոտ)
		տհաճ	SO3 2-
	հոտ (SO2)
	«Քացախ»	(քացախ	CH3 COO-
	թթու CH3COOH)
	(ջրածնի սուլֆիդ H2 S)

Հոտի առաջացման պատճառը (տես Աղյուսակ 3) էլեկտրոլիտային լուծույթներում ռեակցիաների հայտնի հատկությունն է՝ թույլ թթուների կամ հիմքերի (հաճախ գազային նյութերի ջրային լուծույթների) տեղաշարժը համապատասխանաբար ուժեղ թթուներով և հիմքերով դրանց աղերից:

ԳԼՈՒԽ 2. ԿԱՏԻՈՆՆԵՐԻ ՈՐԱԿԱԿԱՆ ՔԻՄԻԱԿԱՆ ԱՆԱԼԻԶԸ.

2.1. Կատիոնների դասակարգման թթու-հիմնային մեթոդ ըստ վերլուծական թիմեր

Որակական վերլուծության ամենապարզ և ամենաքիչ «վնասակար» թթու-բազային (հիմնական) մեթոդը հիմնված է կատիոնների և թթուների և հիմքերի հարաբերակցության վրա: Կատիոնների դասակարգումն իրականացվում է հետևյալ չափանիշներով.

ա) քլորիդների, սուլֆատների և հիդրօքսիդների լուծելիությունը. բ) հիդրօքսիդների հիմնական կամ ամֆոտերային բնույթը.

գ) ամոնիակով (NH3) - ամոնիակով (այսինքն, ամոնիակային համալիրներ) կայուն բարդ միացություններ ստեղծելու ունակություն:

Բոլոր կատիոնները բաժանվում են վեց անալիտիկ խմբերի՝ օգտագործելով 4 ռեագենտ՝ 2M HCl լուծույթ, 1M H2SO4 լուծույթ, 2M NaOH լուծույթ և խտացված ջրային ամոնիակ։

NH4 OH (15-17%) (Աղյուսակ 4):

Աղյուսակ 4 Կատիոնների դասակարգումն ըստ անալիտիկ խմբերի

	Խումբ		Արդյունք
			խմբային գործողություն
			ռեագենտ
		Ag +, Pb2 +	Նստվածք՝ AgCl, PbCl2
	1M H2SO4	(Pb2 +), Ca2 +,	Նստվածք (սպիտակ)՝ BaSO4,
		Ba2 +	(PbSO4), CaSO4
		Al3 +, Cr3 +, Zn2 +	Լուծում. [Al (OH) 4] -,
	(ավելորդ)		– , 2–
	NH4 OH (կոնց.)	Fe2 +, Fe3 +, Mg2 +,	Նստվածք՝ Fe (OH) 2,
		Mn2 +	Fe (OH) 3, Mg (OH) 2,
			Mn (OH) 2
	NH4 OH (կոնց.)	Cu2 +, Ni2 +, Co2 +	Լուծում (գունավոր).
			2+, կապույտ
			2+, կապույտ
			2+, դեղին (միացված
			օդը կապույտ է դառնում, քանի որ
			օքսիդացում մինչև Co3 +)
	Բացակայում է	NH4 +, Na +, K +

Ակնհայտ է, որ կատիոնների տվյալ ցանկը հեռու է ամբողջական լինելուց և ներառում է վերլուծված նմուշներում պրակտիկայում առավել հաճախ հանդիպող կատիոնները: Բացի այդ, կան դասակարգման այլ սկզբունքներ ըստ վերլուծական խմբերի.

2.2. Կատիոնների ներխմբային վերլուծություն և դրանց հայտնաբերման անալիտիկ ռեակցիաներ

2.2.1. Առաջին խումբ (Ag +, Pb2 +)

Ag +, Pb2 + կատիոններ պարունակող փորձնական լուծույթ

↓ + 2M HCl լուծույթ + C 2 H5 OH (PbCl2-ի լուծելիությունը նվազեցնելու համար)

Եթե ​​PC> OL, ձեւավորվել էքլորիդների խառնուրդի սպիտակ տեղումներ,

որոնք առանձնացված են լուծումից (լուծումը չի վերլուծվում).

Ag + + Cl– ↔ AgCl ↓ և Pb2 + + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)

Ակնհայտ է, որ նստած կատիոնների ցածր կոնցենտրացիաների դեպքում Cl– անիոնների կոնցենտրացիան պետք է համեմատաբար բարձր լինի

↓ Նստվածքի մի մասի + H2 O (թորած) + եռացող

Մասամբ անցեք լուծույթի մեջ	Նստվածքը պարունակում է ամբողջ AgCl և
Pb 2+ իոններ (հավասարակշռության տեղաշարժ	մասամբ PbCl2
(3) դեպի ձախ, քանի որ ԱՀ< ПР для PbCl2 )
	↓ + NH4 OH (խտ.)
Լուծման մեջ հայտնաբերում,
	1. AgCl-ի տարրալուծումը պայմանավորված է
առանձնացված նստվածքից.	բարդացում:
1. KI ռեագենտով (հետո	AgCl ↓ + 2NH4 OH (օրինակ) →
սառեցում):	→ + + Cl– + 2H2 O
Pb2 + + 2I– → PbI2 ↓ (ոսկե
բյուրեղներ) (4)
	↓ + 2M HNO3 լուծույթ
	↓ մինչև pH<3
	2. AgCl-ի տեղումների պատճառով
	բարդ իոնի քայքայումը.
	Cl– + 2HNO3
	→ AgCl ↓ + 2NH4 + + 2NO3

↓ Քլորիդների նստվածքային խառնուրդի 2-րդ մասում + 30%

Հոգեբանության մեջ քանակական և որակական մեթոդների հասկացությունները

Մեթոդները որպես ճանաչողության ուղիներ սահմանելով՝ Ս.Լ. Ռուբինշտեյնը նշել է, որ մեթոդաբանությունը պետք է գիտակցված լինի և չվերածվի գիտության կոնկրետ բովանդակության վրա մեխանիկորեն պարտադրված ձևի։ Դիտարկենք այն հարցը, թե որքանով են գիտակցված հոգեբանության ճանաչողության ուղիները և ինչպես են հետազոտողները հասկանում և սահմանում քանակական և որակական մեթոդները:

Որպես հիմնական հոգեբանական մեթոդներ, Ս.Լ. Ռուբինշտեյնը «Ընդհանուր հոգեբանության հիմունքներում» անվանում է դիտարկում, փորձ, գործունեության արտադրանքի ուսումնասիրման մեթոդներ։ Այս ցանկում տեղ չկա քանակական մեթոդների համար։

70-ական թվականներին հոգեբանական հետազոտության մեթոդների երկրորդ դասակարգումը, որը ստեղծվել է Բ.Գ. Անանև.

Նա առանձնացնում է մեթոդների հետևյալ խմբերը.

1. Կազմակերպչական;
2. Էմպիրիկ;
3. Տվյալների մշակման մեթոդներ;
4. Մեկնողական մեթոդներ.

Քանակական և որակական մեթոդները դասակարգվել են որպես տվյալների մշակման մեթոդներ: Նա քանակական մեթոդները սահմանում է որպես հոգեբանական տեղեկատվության մշակման մաթեմատիկական և վիճակագրական մեթոդներ, իսկ որակական մեթոդները այն դեպքերի նկարագրությունն են, որոնք առավելագույնս արտացոլում են հոգեկան երևույթների տեսակներն ու տարբերակները և բացառություն են ընդհանուր կանոններից:

Բ.Գ. Անանևին քննադատել է Յարոսլավլի դպրոցի ներկայացուցիչ Վ.Ն. Դրուժինինը, առաջարկելով իր սեփական դասակարգումը.

Այլ գիտությունների անալոգիայով նա առանձնացնում է հոգեբանության մեթոդների երեք դաս.

1. Էմպիրիկ;
2. Տեսական;
3. Մեկնողական.

Դասակարգման մեջ առանձնացված չեն նաև որակական և քանակական մեթոդները, սակայն ենթադրվում է, որ դրանք տեղադրվում են էմպիրիկ մեթոդների բաժնում, որը տարբերվում է Բ.Գ.-ի դասակարգումից։ Անանեևա. Զգալիորեն լրացրեց դասակարգումը Բ.Գ. Անանեևան, Լենինգրադի հոգեբանների դպրոցի ներկայացուցիչ Վ.Վ. Նիկանդրով. Նա քանակական և որակական մեթոդները դասակարգում է որպես ոչ էմպիրիկ մեթոդներ՝ համաձայն «հոգեբանական գործընթացի փուլերի» չափանիշի։ Ab initio մեթոդներով հեղինակը հասկանում է «հոգեբանական աշխատանքի գիտահետազոտական ​​մեթոդները հետազոտողի և անհատի միջև շփումից դուրս:

Ի հավելումն Ս.Լ.-ի դասակարգումների պահպանված տարբերություններին. Ռուբինշտեյնը և Բ.Գ. Անանևը, կան տերմինաբանական անհամապատասխանություններ քանակական և որակական մեթոդների ըմբռնման մեջ։

Այս մեթոդների ճշգրիտ սահմանումը տրված չէ Վ.Վ. Նիկանդրով. Նա որակական մեթոդները սահմանում է ֆունկցիոնալորեն՝ արդյունքի տեսակետից, և դրանք անվանում է.

1. Դասակարգում;
2. Տիպոլոգիա;
3. Համակարգավորում;
4. Պարբերականացում;
5. Հոգեբանական կազիոլոգիա.

Նա քանակական մեթոդը փոխարինում է քանակական մշակման սահմանմամբ, որն ուղղված է հիմնականում օբյեկտի ֆորմալ, արտաքին ուսումնասիրությանը։ Որպես հոմանիշներ V.V. Նիկանդրովը օգտագործում է այնպիսի արտահայտություններ, ինչպիսիք են քանակական մեթոդները, քանակական մշակումը և քանակական հետազոտությունը։ Հեղինակն անդրադառնում է հիմնական քանակական մեթոդներին՝ որպես առաջնային և երկրորդային մշակման մեթոդներ։

Այսպիսով, տերմինաբանական անճշտության խնդիրը բավականին արդիական է և նոր իմաստ է ստանում, երբ հետազոտողները ձգտում են քանակական մեթոդները վերաբերել նոր գիտական ​​«Հոգեմետրիա» և «Մաթեմատիկական հոգեբանություն» բաժիններին։

Տերմինաբանական անհամապատասխանությունների պատճառները

Կան մի շարք պատճառներ, թե ինչու հոգեբանության մեջ չկա քանակական և որակական մեթոդների խիստ սահմանում.

• Ռուսական ավանդույթի շրջանակներում քանակական մեթոդները չեն ստացել միանշանակ խիստ սահմանում և դասակարգում, և դա խոսում է մեթոդաբանական բազմակարծության մասին.
• Լենինգրադի դպրոցի ավանդույթի մեջ քանակական և որակական մեթոդները համարվում են հետազոտության ոչ էմպիրիկ փուլ։ Մոսկովյան դպրոցը այս մեթոդները մեկնաբանում է որպես էմպիրիկ և դրանք բարձրացնում մեթոդաբանական մոտեցման կարգավիճակի.
• Քանակական, ֆորմալ, քանակական, մաթեմատիկական և վիճակագրական հասկացությունների տերմինաբանական շփոթության մեջ կա պայմանականություն, որը ձևավորվել է հոգեբանական հասարակության մեջ այս քանակական և որակական մեթոդների սահմանման վերաբերյալ.
• Փոխառություն բոլոր մեթոդները քանակական և որակական մեթոդների բաժանելու ամերիկյան ավանդույթից։ Քանակական մեթոդները, ավելի ճիշտ՝ հետազոտությունները ներառում են արդյունքների քանակական արտահայտում և չափում։ Որակական մեթոդները համարվում են «մարդասիրական» հետազոտություններ.
• Քանակական և որակական մեթոդների միանշանակ տեղը և հարաբերակցությունը որոշելը, ամենայն հավանականությամբ, հանգեցնում է նրան, որ քանակական մեթոդները ենթակա են որակական մեթոդների.
• Մեթոդի ժամանակակից տեսությունը հեռանում է մեթոդների դասակարգումից միայն մեկ հիմքով և մեթոդի ընթացակարգի խիստ սահմանումից: Մեթոդաբանները տեսականորեն առանձնացնում են երեք ոլորտներ.
  1. Ավանդական էմպիրիկ մոդելի կատարելագործում;
  2. Էմպիրիկ քանակական մոդելի քննադատություն;
  3. Այլընտրանքային հետազոտական ​​մոդելների վերլուծություն և փորձարկում:
• Մեթոդի տեսության զարգացման տարբեր ուղղությունները բացահայտում են հետազոտողների՝ դեպի որակական մեթոդներ ձգելու միտումը։

Քանակական մեթոդներ

Գործնական հոգեբանության նպատակը ոչ թե օրինաչափություններ հաստատելն է, այլ խնդիրները հասկանալն ու նկարագրելը, ուստի այն օգտագործում է և՛ որակական, և՛ քանակական մեթոդներ:

Քանակական մեթոդները թվային տեղեկատվության մշակման տեխնիկա են, քանի որ դրանք մաթեմատիկական են: Քանակական մեթոդները, ինչպիսիք են դասակարգված դիտարկումը, փորձարկումը, փաստաթղթերի վերլուծությունը և նույնիսկ փորձարկումը, տեղեկատվություն են տալիս, որոնք կօգնեն ախտորոշել խնդիրը: Աշխատանքի արդյունավետությունը որոշվում է վերջնական փուլում։ Աշխատանքի հիմնական մասը՝ զրույցներ, թրեյնինգներ, խաղեր, քննարկումներ, իրականացվում է որակյալ մեթոդներով։ Քանակական մեթոդներից ամենահայտնին թեստավորումն է։

Քանակական մեթոդները լայնորեն կիրառվում են գիտական ​​հետազոտություններում և հասարակական գիտություններում, օրինակ՝ վիճակագրական վարկածների փորձարկման ժամանակ։ Հասարակական կարծիքի զանգվածային հարցումների արդյունքները մշակելու համար օգտագործվում են քանակական մեթոդներ։ Թեստեր ստեղծելու համար հոգեբաններն օգտագործում են մաթեմատիկական վիճակագրության ապարատը։

Քանակական վերլուծության մեթոդները բաժանվում են երկու խմբի.

1. Վիճակագրական նկարագրության մեթոդներ. Որպես կանոն, դրանք ուղղված են քանակական բնութագրերի ձեռքբերմանը.
2. Վիճակագրական եզրակացության մեթոդներ. Դրանք հնարավորություն են տալիս ստացված արդյունքները ճիշտ կիրառել ամբողջ երեւույթի վրա, ընդհանուր եզրակացություն անել։

Քանակական մեթոդների օգնությամբ բացահայտվում են կայուն միտումները և կառուցվում դրանց բացատրությունները։

Քանակական հսկողության մեթոդի թերությունները կապված են դրա սահմանափակումների հետ: Հոգեբանության դասավանդման ոլորտում գիտելիքների գնահատման այս մեթոդները կարող են օգտագործվել միայն միջանկյալ հսկողության, տերմինաբանության գիտելիքների ստուգման, դասագրքերի փորձարարական հետազոտության կամ տեսական հասկացությունների համար:

Որակական մեթոդներ

Աճել է հետաքրքրությունը և ժողովրդականությունը, բարձրորակ մեթոդները ձեռք են բերում միայն վերջերս, ինչը կապված է պրակտիկայի պահանջների հետ: Կիրառական հոգեբանության մեջ որակական մեթոդների կիրառման շրջանակը շատ լայն է.

• Սոցիալական հոգեբանությունն իրականացնում է սոցիալական ծրագրերի հումանիտար փորձաքննություն՝ կենսաթոշակային բարեփոխումներ, կրթական բարեփոխումներ, առողջապահություն՝ օգտագործելով որակյալ մեթոդներ.
• Քաղաքական հոգեբանություն. Այստեղ որակական մեթոդներ են անհրաժեշտ՝ համարժեք և արդյունավետ ընտրարշավ կառուցելու, քաղաքական գործիչների, կուսակցությունների և ողջ կառավարման համակարգի դրական իմիջ ձևավորելու համար։ Այստեղ կարևոր կլինեն ոչ միայն վստահության վարկանիշի քանակական ցուցանիշները, այլև այս վարկանիշի պատճառները, փոխելու ուղիները և այլն։
• Օգտագործելով որակական մեթոդներ՝ զանգվածային հաղորդակցության հոգեբանությունը ուսումնասիրում է այս կամ այն ​​տպագիր մամուլի, կոնկրետ լրագրողների, ծրագրերի նկատմամբ վստահության աստիճանը։

Հոգեբանության որակական մեթոդների զարգացման գործում որոշիչ դեր խաղաց, հետևաբար, հոգեբանական գիտության և գործնական գործունեության տարբեր ոլորտների միջև երկխոսության անհրաժեշտությունը:

Որակական մեթոդներն առաջնորդվում են տեղեկատվության վերլուծությամբ, որը հիմնականում ներկայացվում է բանավոր ձևով, ուստի անհրաժեշտ է դառնում սեղմել այդ բանավոր տեղեկատվությունը, այսինքն. ստացեք այն ավելի կոմպակտ ձևով: Այս դեպքում կոդավորումը հայտնվում է որպես հիմնական սեղմման տեխնիկա:

Կոդավորումը ներառում է տեքստի իմաստային հատվածների բաշխում, դրանց դասակարգում և վերակազմավորում:

Տեղեկատվության սեղմման օրինակներ են դիագրամները, աղյուսակները, դիագրամները: Այսպիսով, տեղեկատվության կոդավորումը և արտացոլումը որակական վերլուծության հիմնական տեխնիկան են: